03 重量分析法整理.ppt

第一节 概述 一、重量分析法：通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类： ? 沉淀重量法 挥发法重量法 萃取法重量法 几个概念： 1. 沉淀重量法(precipitation method)：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。 2.沉淀形式(precipitation form) ：沉淀的化学组成 3.称量形式(weighing form)：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成称～ 一、沉淀形式和称量形式 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 二、对沉淀形式和称量形式的要求 1．对沉淀形式的要求 a．溶解度小 b．纯度高，不含杂质 c．易过滤和洗涤 d．易转化为具有固定组成的称量形式 2．对称量形式的要求 a．确定的化学组成，否则无法计算结果 b．性质稳定，不受H2O，CO2，O2等影响 c．较大的摩尔质量 例： 待测组分 沉淀形式 称量形式 F Cl- AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCl 例： 测定1.0239g某样品中P2O5含量时，用MgCl2、NH4Cl、  NH3?H2O使磷沉淀为MgNH4PO4，过滤，洗涤后灼烧成Mg2P2O7， 称量得重量为0.2836g，计算样品中P2O5的百分含量。 （已知 P2O5分子量为142.0，Mg2P2O7分子量为223.0） 1. 沉淀的形态 （1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm， 排列整齐，结构紧密， 比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤 例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀） （2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm 结构疏松 比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤 例： Fe(OH)3·nH2O↓ （3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间 例：AgCl↓ 2．沉淀的形成过程 晶核的生成 沉淀颗粒的生长 陈化对沉淀颗粒大小的影响 A：陈化的概念 沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起放置一段时间，这个过程称陈化。 B：陈化的目的 陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解，大晶粒逐渐长大。 C：原因 二、沉淀的完全程度及其影响因素 1、同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入适量组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为～ 解： 讨论： 过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度， 降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失。 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 而使溶解度增大。 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30% 2. 酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～ 讨论： 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， 但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大 pH↓，[H+]↑，S↑ 注：因为酸度变化，