GB/T 20166.2-2006稀土抛光粉化学分析方法　氟量的测定　离子选择性电极法.pdf

77.120.99 HICS1 霭黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T20166.2-2006 稀土抛光粉化学分析方法 氟量的测定 离子选择性电极法 Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder- Determinationfluorinecontent-Ionselectiveelectrodeanalysis 2006-04-13发布 2006-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员会 GB/T20166.2-2006 前 言 本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准由甘肃稀土新材料股份有限公司负责起草。 本标准由甘肃白银有色金属公司冶炼厂、甘肃白银有色金属公司西北铅锌冶炼厂参加起草。 本标准主要起草人:李宝莹、黄仲汉。 本标准参加起草人:丁向阳、陶明、冯伟。 GB/T20166.2-2006 稀土抛光粉化学分析方法 氟最的测定 离子选择性电极法 范围 本标准规定了以饰基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定方法。 本标准适用于以钵基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定。测定范围:。Ol%^l0.0%0 2 方法原理 试料经碱熔融后浸出过滤，使氟与铁、稀土等氢氧化物沉淀分离，在pH值为6.5-7.。的溶液中， 以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量两电极间的平衡电位值，求得氟含量。 3 试剂 3.1 无水碳酸钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氢氧化钠溶液(10g/L), 3.4 二次去离子交换水 3.5 盐酸(2.5mol/L). 3.6 柠檬酸钠缓冲液(pH=6.5^7.0):称取294g柠檬酸钠于 1000mL烧杯中，加人900mL水溶 解，在酸度计上用盐酸((3.5)和氢氧化钠溶液((3.3)调节pH为6.5-7.0，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。 3.7 氟离子标准贮存溶液:称取2.2101g优级纯氟化钠(120℃干燥至恒重)于250mL塑料烧杯中， 加水溶解后移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液 1mL含 1mg氟 3.7.1 氟离子标准溶液:移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混 匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液1mL含100pg氟。 3.7.2 氟离子标准溶液:移取5.00mL氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混 匀，立即保存于塑料瓶中。此溶液 1mL含 10fig氟。 3.8 溪甲酚绿指示剂((1g/L的乙醇一水溶液):称取 。.1g滨甲酚绿溶于20mL乙醇中，以水稀释至 100m1 混 匀 _ 4 仪器 4.1 酸度计。 4.2 电位测量仪，精度0.1mve 4.3 氟离子选择性电极:氟离子检测限应不大于2.5X1。一m‘g/mL，电极在使用前应在10mol/L氟 化钠溶液中浸泡 1h，使之活化，然后以水洗至洗液含氟不大于 10-smg/mL后方能进行测定。 4.4 饱和甘汞电极。 5 试样 将试样于 1050C^-110℃干燥 1.5h，在干燥器中冷却至室温。 GB/T20166.2-2006 6 分析步骤 6.1 试料 按表 1称取试料 。 表 1 氟含量 (