ICP光谱法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr元素.PDF

ICP光谱法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr 元素 1 前言 活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分 离、净化等诸多领域。其中As 、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量应小于对处理水和处理 液有影响的程度, 因此准确测定和控制其中As 、Se、Sb、Pb 、Cr等有毒元素的含量就显得尤 为重要。 2 仪器简介 Plasma1000 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES ，是一种单道顺序扫描 型光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP-AES 。作为一种大型精密无机分析仪 器，它除了具备一般ICP-AES 普遍具有的稳定性好、灵敏度高、 精密度好、线性范围宽、 多种元素可同时测定等特点外,还具有更高的分辨率、极小的基体效应、检出限更低等特点。 3 样品制备 称取经处理的活性炭样品于瓷坩埚中，于马弗炉中灼烧，取出。转入烧杯中，加酸溶解， 冷却，定容到刻度，待测。 4 仪器参数 功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵 泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同 轴石英炬管，中心管2.0 mm 。 5 分析结果 5.1 方法的检出限 以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下 表。由此可见, 此检出限可以满足日常检测要求。 表1 各元素的检出限（mg /L） 元素 As Se Sb Pb Cr 检出限 0.04 0.02 0.06 0.14 0.009 5.2 实际样品分析 对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表2. 表2 实际样品分析结果 （%） 分析项目 编号 样品名称 样品原号 As Se Sb Pb Cr 1 活性炭 1# 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007 2 活性炭 1#2#混合 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007 3 活性炭 2# 0.0007 0.0001 0.0001 0.0004 0.0008 5.3 加标回收试验 采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样 后准确加入各待测元素,进行加标回收率实验，结果列于表3，回收率在90 %到110% 。 表3 方法的加标回收（%） 本底值 加标量 测定均值 回收率 元素 /(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /% As 0.32 0.20 0.50 90 Se 0.04 0.20 0.23 95 Sb 0.12 0.20 0.30 90 Pb 0.20 0.20 0.42 110 Cr 0.25 0.20 0.46 105 6 结论 本方法使用灰化法预前处理样品, ICP- AES 法测定活性炭中As 、Se、Sb、Pb、Cr 含量, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及