【2017年整理】李岩薄层色谱鉴别介绍.ppt

薄层色谱法 ;概念; 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 ;在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物。 ;比移值;薄层色谱法;实验仪器 ⑴ 载板 ⑵ 固定相（吸附剂）或载体 ⑶ 涂布器 ⑷ 点样器 ⑸ 展开室 ;实验操作; ;2 供试品的制备：按照各药品质量标准规定的方法进行提取分离。制得的供试品应放置于密塞的小瓶中，防止溶剂挥发影响点样量。3 对照品溶液的制备：可按质量标准规定精配成一定浓度的对照品溶液，置密塞小瓶中备用。标准药材对照溶液，一般需照供试品的制备方法制备。在使用对照品溶液时一定要注意将取样的毛细管充分洗干净，防止造成对照品污染。;4 点样：按规定吸取溶液用定量点样毛细管或色谱用微量注射器点样于薄层板上。点样基线距底边的距离为1～2cm，点间距一般为1.0-1.5cm。点样直径一般应小于5mm。两个以上的点样应在同一水平线上，并与薄层板的底边平行。点样时必须注意勿损伤薄层表面。;;;;展开剂的选择;1-2cm;上升法;影响展开的因素 A 相对湿度的影响 B 溶剂系统的影响 　C 溶剂蒸汽的影响　 D 薄层板类型的影响　 E 温度的影响 　F 展距的影响; A 相对湿度的影响;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; B 溶剂系统的影响;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;预饱和分为2部分：1、展开缸的预饱和：在展开之前，使展开剂蒸汽在展开缸内饱和，使展开缸汽液状态达到一定的稳定状态，此时尚未放薄层板。2、薄层板的预饱和：在展开缸饱和后，放入已经点样完毕的薄层板，进行饱和，使薄层板整体差异性减小。具体做法是：在双槽层析玻璃缸内,将其中一个槽内倒入配好的展开剂,另一个槽内放入薄层板,盖好上面的玻璃盖,这时候就是在预饱和。;关于饱和时间：根据展开剂而定。 1、展开剂组分极性差异不大的且挥发性好的，时间可以短一些，一般15－20分钟即可；2、极性差异大的，且挥发性差异大的，时间要长一些，一般要30－60分钟；3、极性差异大的，且挥发性差异不大的，时间要长一些，一般要20－30分钟；4、极性差异不大，且挥发性差不大的，时间可以短一些，一般要10－15分钟；5、水饱和有机试剂或有机试剂饱和水的，时间一般都比较长，30－60分钟。6、另外，大家打开关闭展开缸的速度要快，放板取板的速度也要快， 否则预饱和的效果全被你后期的 操作给抹杀了！！ ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;D1滤纸; 色谱用滤纸纤维的方向会影响组分的分离，故每次展开时,滤纸的纤维方向应一致. 商品滤纸有厚纸、薄纸、慢速、快速、中 速等不同类型可供选择.;D2薄层板;硅胶;氧化铝;纤维素;普通纤维素：天然纤维素、高纯度纤维素、微晶纤维素。 乙酰化纤维素：用乙酸将纤