【2017年整理】材料基础实验讲义-.doc

目 录 第一部分（材料科学基础实验一） 1 实验二 化学共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料 6 实验三 沉淀法制纳米级碳酸钙 8 实验四 水热法乌贼骨改性羟基磷灰石人工骨材料 10 实验五 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛 13 实验六 溶胶凝胶法制备硅、铝氧化物粉体 15 实验七 沉淀法制备纳米ZrO2 17 实验八 钙钛矿型BaZrO3的水热合成 19 实验九 钛酸钡粉体的水热合成 21 实验十 γ-A12O3的制备、表征及脱水活性评价 23 实验十一 无水三氯化铬的合成 28 实验十二 电沉积法制备CdS纳米半导体薄膜 30 实验十三 固相法合成铝酸锶SrAl2O4：Eu，Dy长余辉发光材料 32 实验十四 提拉法生长卤碱光学晶体 34 实验十五 固相反应气氛烧结制备高Tc超导陶瓷 37 第二部分（材料科学基础实验二） 陶瓷固体粉料的细度和颗粒度测定 39 实验十七 气孔率、吸水率及体积密度测定 47 实验十八 粉体真密度的测定 50 实验十九 玻璃与陶瓷抗折强度的测定 53 实验二十 透明材料折射率的测定 55 实验二十一 玻璃透过率和光谱的测定 63 实验二十二 玻璃化学稳定性的测定 66 实验二十三 材料显微硬度的测定 70 实验二十四 金相显微结构分析 74 实验二十五 陶瓷的烧结温度和烧结温度的测定 78 第三部分（综合、设计性实验） 共沉淀法制备纳米磁性材料 81 实验二十二 利用海绵浸渍法制备多孔陶瓷 82 实验二十三 利用有机物添加剂法制备多孔陶瓷 83 实验二十四 羟基磷灰石的制备与表征 84 实验二十五 微波法制备无机材料 85 实验一 玻璃的高温熔制 一、目的意义 在实际生产中，玻璃熔制是关键环节。在玻璃配方合理和成型条件固定的前提下，如果熔制好，就能做到优质高产；熔制不好，工厂的废玻璃就会堆积如山。 玻璃的熔制实验是一项很重要的实验。在教学、科研和生产中，往往需要设计、研究和制造玻璃的新品种，或者对传统的玻璃生产工艺进行某种改革。在这些情况下，为了寻找合理的玻璃成分、了解玻璃熔制过程中各种因素所产生的影响、摸索合理的熔制工艺制度、提出各种数据以指导生产实践等，一般都要先做熔制实验，制取玻璃样品，再对样品进行各种性能测定，判断各种性能指标是否达到预期的要求。如此反复进行，直至找到玻璃的最佳配方，满足各种性能要求为止。 本实验的目的： ①在实验室条件下进行玻璃成分的设计、原料的选择、配料计算、配合料的制备、用小型坩埚进行玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻璃材料制备过程的基本训练； ②了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法； ③观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过程的影响； ④根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理。 二、实验原理 玻璃的熔制过程是一个相当复杂的过程，它包括一系列物理的、化学的、物理化学的现象和反应。 物理过程：指配合料加热时水分的排除，某些组成的挥发，多晶转变以及单组分的熔化过程。 化学过程：指各种盐类被加热后结晶水的排除，盐类的分解，各组分间的互相反应以及硅酸盐的形成等过程。 物理化学过程：包括物料的固相反应，共熔体的产生，各组分生成物的互熔．玻璃液与炉气之间、玻璃液与耐火材料之间的相互作用等过程。 由于有了这些反应和现象，由各种原料通过机械混合而成的配合料才能变成复杂的、具有一定物理化学性质的熔融玻璃液。 应当指出，这些反应和现象在熔制过程中常常不是严格按照某些预定的顺序进行的．而是彼此之间有着相互密切的关系。例如，在硅酸盐形成阶段中伴随着玻璃形成过程，在澄清阶段中同样包含有玻璃液的均化。为便于学习和研究，常可根据熔制过程中的不同实质而分为硅酸盐的形成、玻璃的形成、玻璃液的澄清、玻璃液的均化、玻璃液的冷却五个阶段。 纵观玻璃熔制的全过程，就是把合格的配合料加热熔化使之成为合乎成型要求的玻璃液。其实质就是把配合料熔制成玻璃液，把不均质的玻璃液进一步改善成均质的玻璃液，并使之冷却到成型所需要的粘度。因此，也可把玻璃熔制的全过程划分为两个阶段，即配合料的熔融阶级和玻璃液的精练阶段。 三、实验器材 ①高温电炉一台及其附属设备(调压器一台，电流表一只，电压表一只，测温铂铑—铂热电偶一只，电位差计一台)。如图1所示。 图1 熔制玻璃的设备系统示意图 ②高铝坩埚(100m1或150m1)。 ③研钵一个；料勺若干(每种原料一把)。 ④百分之一天平(也可用千分之一天平)，一台。 ⑤坩埚钳，石棉手套。 ⑥浇注玻璃样品的模具。 ⑦退火用马弗炉(附控温仪表)。 ⑧化工原料：石英砂(SiO2)，纯碱(Na2CO3)．碳酸钙(CaCO3)，碳酸镁(MgCO3), 氢氧化