【2017年整理】气相色谱培训2016.4.25.ppt

气相色谱仪;主要内容;一、气相色谱仪基本概念;二、气相色谱仪基本原理;保留时间（t）：待测组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需 要的时间 分配系数（K）：在一定温度下，组分在两相间分配达 到平衡时的浓度比。 分离度（R）：为了判断难分离物质对在色谱柱中的分离情 况。 峰高（Peak Heigh）：从峰最大值到峰底的距离 峰面积（Peak Area）：峰与峰底之间的面积 ;基本概念;色谱图;三、气相色谱仪基本结构;;§3-1 气路系统;气相色谱仪流路示意图; 气源 a.气瓶： 使用时应注意要在指定部门购买，气瓶不要放在房间内，远离明火、忌日晒、高温，要用铜或镀铜的扳手，氢气瓶用反扣螺母， 注意密封。气体纯度一般要高于99.999%。 b.气体发生器（H2、N2）： 在仪器工作时，一定要经常观察一些现象，例如：数字显示、输出压力表、液位、硅胶变色情况等。 注意纯度，别返碱液，损坏仪器 c.空气泵： 要求无油，如果出口压力不稳，可加一稳压阀。;气路 控制系统 a. 双级减压阀：减压/稳压，使仪器入口压力稳定 b. 稳压阀/稳流阀：保证载气压力、流量稳定 c. 压力表：指示柱前压 d.针阀：调节H2、Air流量大小；外圈调开关，里圈调 流量大小，顺时针减小，逆时针增加 黑色：（Air，Air2） 450ml/min 红色：（H2、补充气） 60ml/min 兰色： （Air1） 130 ml/min 银色： 开关阀; 过滤净化系统 a. 大过滤器（活性炭、5A分子筛） ：除载气中的杂质. b. 小过滤器（活性炭、13x分子筛） ：进一步去除载气中杂质. c. 脱氧过滤器（活性铜）：ECD专用，脱掉载气中O2、少量H2O d. 预柱（硅胶、碱石棉）：硅胶除水、碱石棉除CO2 ;气密性检查;§3-2 进样系统;隔 垫;分流/不分流进样;分流：把进入注样器中的样品大部分分到仪器外面，只有小部分流经色谱柱。 作用：减小柱负荷，减小柱污染。 分流比＝ 分流比越大出峰越小，峰之间的分离度明显改善，柱污染小，但含量低的组分会不出峰。 隔垫吹扫：带走隔垫放出的挥发性气体，注样器反冲的蒸汽品， 防止隔垫对样品的吸附以消除假峰或溶剂峰的拖尾。 补充气：增加柱出口到检测器的载气速度，以减小这段死体积的 影响，使仪器的灵敏度与峰形有所改善。 补充气越大，样品进入检测器速度加快，峰变尖锐，灵敏度提高，但点火困难。 ;不分流进样;§3-3 分离系统;色谱柱的选择;弹性石英毛细管柱;色谱柱的老化;§3-4 检测系统;检测器分类： 根据特性： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度变化成正比。 如：TCD、ECD 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化， 即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某 组分的量成正比。如：FID、FPD 根据功能： 通用型：TCD 选择型： FID、ECD 、FPD、TSD;检测器性能评价指标; 检测限（敏感度）D 检测器恰能产生二倍于噪音（ 2RN ）时的单位时间（s）引入检测器的样品量（g）或单位体积（cm3 ）载气中需含的样品量。 浓度型检测器： Dc = 2RN / Sc Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。 质量型检测器： Dm = 2RN / Sm Dm的物理