【2017年整理】水分检测常用方法.ppt

常用的水分检测方法;引言;常规检测方法;直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中根据ASAE 标准，在105℃的温度下让水分充分蒸发,测量前后的质量差即为其水分含量。适用于95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的样品。 ;操作方法;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;例：环合酯干燥失重检测;注意事项;真空干燥法 利用水的沸点随压力下降而降低的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。适用于105℃左右的温度下组分易发生变化的样品。 ;操作方法;注意事项;注： 以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量；真空干燥法的影响因素较多在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准 。;红外线干燥法 以红外线发热管为热源，通过红外线的辅射热和直接热加热样品，高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率250—500W（微波炉）利用辐射热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加速了水分蒸发，样品本身温度升高也不大，此法称红外线干燥法。 与传统干燥法相比，这种方法缩短了测量周期、较少了能耗，并且不需要加热介质，提高了热能利用率。但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。;蒸馏法 蒸馏法基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将样品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。 此法由于采用一种高效的换热方式,水分可迅速移出。此外,测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便。;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;操作方法;注意事项;卡尔费休法 卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 其测试原理基于卡氏试剂中的碘与样品中的水进行定量反应。即 I2+SO2+2H2O+3C5H5N ?2C5H5NHI+C5H5NSO3; 注： 定量法采用准确重量的水标定与1ml费休试剂相当的水量毫克，然后滴定试样，根据消耗的试剂容量V(ml)计算出试样的含水量。此法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，并用以校正其他测定方法 。;微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz 或915MHz 的超高频率微波快速振荡样品中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除样品中的水分。该方法不能在线测量。 电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于样品中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知样品的水分含量???该方法可在线测量。;谢谢欣赏！