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原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞-北京东西分析仪器有限公司
北京东西分析仪器有限公司
原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞
一、方法提要
Hg 是有害毒素之一,对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害,并能够通
过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为
0.01mg/kg 。目前原子荧光光谱法 (AFS )为测汞的通用方法,但仪器条件对汞的测定结果
有一定的影响。
本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定 第一法 原
子荧光光谱分析法》,并结合本公司原子荧光光度计使用说明书测定了奶粉中汞的含量。
本方法采用高压消解的方法进行样品前处理,再用硼氢化钾(KBH )将样品中所含的
4
汞还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在高性能汞空心阴极灯照射下,基态
汞原子跃迁至高能态,再去活化回到基态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成
正比,与标准系列比较定量。
二、试剂及标准溶液配制
2.1 试剂
盐酸(HCl )、硝酸(HNO )、过氧化氢(H O )、硼氢化钾(KBH )、氢氧化钾(KOH )、
3 2 2 4
重铬酸钾(K Cr O )均为优级纯;
2 2 7
高纯氩气(99.99 % );
Hg 单元素标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
2.2 溶液配制
2.2.1 硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.1 g 重铬酸钾,溶于100 mL (1+19)硝酸中。
2.2.2 还原剂 (硼氢化钾+氢氧化钾) 配制:称取0.035 g 硼氢化钾,溶于含有0.5%氢氧化钾
的水溶液500 mL 中,此溶液现用现配。
2.2.3 载液(盐酸)配制:取42 mL 浓盐酸稀释至500 mL,配成浓度为8.4%的盐酸溶液。
2.3 标准溶液配制
-1
2.3.1 汞标准使用溶液配制:吸取25 μL 浓度为1000 μg·mL 的Hg 单元素标准溶液置于50
mL 容量瓶中,用纯水定容至刻度,即为汞标准使用溶液,浓度为500 ng·mL- 1,现用现配。
2.3.2 汞标准系列配制:取5 支50 mL 容量瓶,分别加入500 ng·mL-1 汞标准使用液0、10、
50、200、400 μL,再加入硝酸-重铬酸钾溶液10 mL,用纯水定容到刻度,各相当于汞浓度
为0、0.1、0.5、2 、4 ng·mL-1 。
三、仪器及工作条件
AF-7500 双道氢化物-原子荧光光度计(配有Hg 空心阴极灯,北京东西分析仪器有限公
1
北京东西分析仪器有限公司
司)。原子荧光光度计工作条件如表1 所示:
表1AFS 测汞的仪器工作条件
仪器工作条件参数 Hg
光电倍增管负高压/V 300
空心阴极灯电流/mA 40
辅阴极电流/mA 0
原子化器高度/mm 4
原子化炉温度/ ℃ 0
-1
屏蔽气(Ar )流量/mL·min 600
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