【2017年整理】物理化学实验差热分析.doc

差热分析 实验目的及要求 掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法。 掌握差热分析仪的使用方法。 实验原理 物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物 理或化学变化的热稳定的物质）之间温差（ T）对温度（T）或时间(t)关系的一种方法。 差热分析仪结构原理如图一所示。它包括HTH1-I型加热器、NTC-I型温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II型差热分析仪和计算机。 温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，并对实验结果进行计算和处理。两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的中心。测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。 F A B D H E G T C 试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线反映试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，那样与参比物间 T=0，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。反之，峰顶向上的EFG吸热峰。 差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。 仪器与药品 NDTA-II型差热分析仪 CUSO4·5H20(分析纯)；α-AL203（分析纯） 实验步骤 按照仪器说明书将仪器联接妥当。并断开NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。 安装样品和参比物 取下加热器小帽，小心取下加热器； 取下坩埚保持器并打开盖； 分别将被测样品和参比物装入两只清洁的坩埚内，两者质量（6~7mg）相等适当用力捣实，再将坩埚插进保持器的孔中； 热电偶顶端涂上少量导热硅脂，再将坩埚保持器上装有坩埚的两个孔对准热电偶，使装样品坩埚对准“样品”热电偶，装参比物的坩埚对准“参比”热电偶后小心套上，适当安压坩埚，尽量使坩埚与热电偶接触良好。 然后装上保持器小盖； 小心装上加热器，尽量避免碰撞坩埚保持器，然后装上加热器小帽； 将加热器电缆插入加热器电源接口； 更换样品或其他工作需要取下加热器，应首先切断电源，待加热器温度降低后再操作，避免烫伤。 分别检查以下各部件的联接状态： 检查联接NTC-I型温度控制仪和NDTA-II型差热分析仪的电源线； 检查联接NTC-I型温度控制仪的加热电缆； 检查联接NTH-I型加热器和NDTA-II型差热分析仪的热电偶； 检查联接NDTA-II型差热分析仪和NTC-I型温度控制仪的热电偶； 检查联接NDTA-II型差热分析仪和计算机的通讯电缆； 检查无误后，分别接通NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。 NTC-I型温度控制仪工作参数的设定 按下“设置”键，温度显示器显示“C”，通过“+1”、“-1”、“X10”键设置加热器目标温度（单位℃）；（300℃） 再按下“设置”键，温度显示器显示“Pl”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置加热器功率（单位W），（使升温速度约为10℃/min）”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置NTC-I型温度控制仪定时报警时间间隔，单位：秒； 再按下“设置”键，温度显示器显示“n”，通过”+1”、“-1” 键设置NTC-I型温度控制仪定时报警蜂鸣器开与关； 再按下“设置”键，NTC-I型温度控制仪退出“设置”状态，进入正常工作状态； NDTA-II型差热分析系统软件使用 运行“NDTASETUP.EXE”，将本软件安装至硬盘，建议使用“D：\NDTA\”文件夹，然后在桌面上建立名为“N