第二章 分析试样的采集与制备.ppt

上堂课回顾 分析化学定义、任务和作用 分析方法的分类与选择 分析化学发展史与发展趋势 分析化学参考文献 分析化学过程及分析结果的表示 滴定分析法概述 基准物质和标准溶液 填空题 1.分析化学按测量原理分类有（）和（）；按试样用量分类有（）、（）、（）和（）。 2.化学分析是分析化学的基础，主要有（）分析法和（）分析法 3.分析化学过程通常包括（）、（）、（）、（）（）。 4.把滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程叫（），加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时，反应即达到了（）。 第2章 分析试样的采集与制备 2.1 分析试样的采集和预处理 试样的制备: 试样的采集和预处理 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 试样多样化，不均匀试样，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 固体试样制备 混合与缩分 缩分－四分法取样图解 有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于2mm, 那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg; 10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg; 矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径 采集平均试样时的最小质量 食品试样 镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。还会导致骨质疏松，诱发癌症。我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过0.005mg/L。 6种饮用水被检出高浓度致癌物 哈药六厂等上榜 国家质检总局近期公布对瓶（桶）装饮用水质量抽查结果，其中6种饮用水被检测出含有高浓度的致癌物“溴酸盐”，哈药六厂等知名企业生产的“纯中纯”弱碱性饮用水、内蒙古“景友”沙漠优质水榜上有名，令人震惊。 弱碱水、沙漠水、富氧水、冰川水各类企业近年来纷纷抢滩饮用水市场，名目新奇的“概念水”不断涌现，让消费者一头雾水。为揭开饮用水市场内幕，记者追踪调查了内蒙古“景友”沙漠水生产企业，所见所闻令人忧虑。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析 生物样品中药残留测定样品 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐 冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥 牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性