循环冷却水检测方法.docVIP

目 录 关于循环冷却水分析方法的一般规定 1 一、总硬度的测定——EDTA滴定法 二、钙离子的测定——EDTA滴定法 三、碱度的测定——HCl滴定法 四、氯离子的测定——硝酸银滴定法 五、浊度的测定——分光光度法 六、PH的测定——玻璃电极法 七、测定——法 八、铁含量的测定——邻菲啰啉分光光度法 附录：建立化验室所需药剂及仪器 关于循环冷却水分析方法的一般规定 方法中所列试剂，除特殊规定外均指符合国家标准（GB）或专业标准（部标准）的分析纯试剂。作基准者应采用基准试剂。 方法中所用的水，除另有规定说明外，均系指蒸馏水或同等级纯度水。 方法中所用的溶液，除另有规定外，均指水溶液。 由固体试剂配制的非标准溶液均以%（m/v）表示。即称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，并以同一溶剂稀释至100ml混匀而成。 由某液体试剂配制的水溶液，均应以此液体试剂的体积加水的体积表示，如1+3硫酸溶液系指1体积浓硫酸加3体积的水混合配制而成。 方法中所载“在水浴中加热”，除另有规定外，系指在沸腾的水浴中加热。 方法中所载的“灼烧或烘干到恒重”，如无特殊说明均系指灼烧或烘干，在于干燥其中冷却至室温后称重，重复进行制作后两次称量之差不大于0.0003g即为恒重。取最后一次重量作业作为计算依据。 当方法中表示的数量前标有“约”时，系指方法中记载的量为近似值或用简易的计量器具所称取的 当方法中有称取至XXXX时，系指准确到方法中要求的精度。 （一） 总硬度的测定 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑Ｔ也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑Ｔ的葡萄酒红色络合物中夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液有酒红色变为蓝色，即为终点。其反应如下： Mg2++HInd2-→MgInd-+H+ MgInd-+H2Y2-→MgY2-+H++HInd2- Ca2++HInd2-→CaInd-+H+ CaInd-+H2Y2→CaY2-+H++HInd2- 式中：Hind2—铬黑T指示剂（蓝色） MgInd—镁与铬黑T的络合物（酒红色） Y2—乙二胺四乙酸离子（无色） 试剂 2.1 6mol/L盐酸溶液 2.2 10%氨水：量取440ml氨水，稀释至1000ml。 2.3 1+1三乙醇胺溶液 2.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100ml 95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2.5 PH=10 氨-氯化铵缓冲液 称取54g氯化铵，溶于200ml水中，加250ml氨水，用水稀释至1000ml。 2.6 0.01mol/L EDTA标准液 2.6.1配制 称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）3.72g溶于200ml水中，定溶到1000ml容量瓶中，摇匀。 2.6.2 标定 称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称取至0.0002g）。用少许水润湿，加2ml 6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250ml容量中，稀释至刻度。吸取此溶液20ml，移入250ml锥形瓶中，加30ml水，用10%氨水中和至PH7-8（稍有氨味），加5ml氨-氯化铵缓冲液，加2-4滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液有酒红色变为天蓝色，同时做空白试验。 2.6.2 计算 EDTA标准液摩尔浓度M（mol/L），按下式计算 其中：G—氧化锌的重量，g ； V1—EDTA溶液的用量，ml ； V0—空白试验EDTA溶液用量，ml ； 81.39—氧化锌摩尔质量，g/mol 。 3、仪器 3.1 滴定管：25ml 酸式 4、分析步骤 4.1 吸取水样25ml，移入250ml锥形瓶中，加入5ml氨-氯化铵缓冲液，2-4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。 5、分析结果的计算 水样中总硬度含量X（mg/L，以CaCO3计），按下式计算： 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗的体积，ml ； M—EDTA标准溶液浓度，mol/L ； Vw—水样体积，ml ； 100.08—CaCO3摩尔质量，g/mol 。 6、注意 6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1-3ml加以掩蔽。 6.2 若水样中有少量游离锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5ml加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6.3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，去除悬浮的碳酸钙。 7、允许差