现代仪器分析作业.docVIP

1.xps的特点是什么？和SEM有何区别？ X射线光电子能谱法（X-ray Photoelectron Spectrom——XPS）是当代对材料表面层进行结构、成分研究的重要手段。虽然只有十几年的历史，但其发展速度很快，在电子工业、化学化工、能源、冶金、生物医学和环境科学领域得到了广泛应用。基本原理：用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物体之外，此电子称为光电子。X射线光电子能谱（XPS）是能给出丰富的、易于解释的化学键信息的表面分析技广泛用于元素分析、多相催化研究、化合物结构鉴定、富集法微量元素分析、元素价态鉴定。此外在对氧化、腐蚀、摩擦、润滑等微观机理研究；污染化学、尘埃粒子研究等的环保测定；分子生物化学以及三维剖析如界面及过渡层的研究等方面有所应用。(1) 可以观察直径为 0 ～ 30mm 的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径)，制样方法简单。(2) 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观 察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。(3) 放大倍数变化范围大，一般为 15 ～ 200000 倍，最大可达 10 ～ 1000000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。(4) 具有相当的分辨率，一般为 2 ～ 6nm ，最高可达0.5nm 。(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量。(6) 可进行多种功能的分析。(7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境 条件下的相变及形态变化等。 2.原子吸收光谱的种类有哪些？最近有什么新的技术突破？ 答：原子吸收光谱的种类有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、冷原子吸收法、法拉第效应原子光谱法、伏依特效应前方共振原子吸收光谱、氢化物发声法吸收光谱。 原子吸收光谱分析仪器技术取得了很大的发展，主要有以下几个方面：多元素同时测定、与其他仪器连用技术的发展。如原子吸收光谱与气相、液相以及离子色谱的联用。计算机与化学计量学的应用。2004年，推出了Zeenit700型顶级火焰－石墨炉联用原子吸收光谱仪，该仪器是目前所有同类产品中配置最高，技术最先进的型号，包括了“横向加热石墨炉技术”、“三磁场塞曼和氘空心阴极灯双扣背景”、“固体进样技术”、“Zeiss光学技术”等耶拿所有顶尖技术。?另外，原子吸收光谱仪contrAA，不用更换空心阴极灯、不用预热，这是原子吸收光谱历史上划时代的革命！另外在原子吸收光谱方面，发展了控制体积在线分离富集与石墨炉原子吸收光谱法的联用，提出了一种火焰原子吸收光谱法用的平衡雾化集中进样方法。 作业3 1.电子自旋共振的原理是什么？分析时有哪些注意事项？ 答：电子自旋共振原理与核磁共振原理几乎是相同的。电子与质子一样具有1/2的自旋量子数，因此在强磁场的影响下也具有不同的自旋能及，因为电子所有的是负电荷，故其能级对应于ms=-1/2。与质子一样，在一定条件下可以发生磁共振，称为电子自旋共振波谱。含有至少一个未成对电子的物质是顺磁性的，在磁场中可以诱导出使原磁场加强的小磁场。只有存在未成对电子的化合物会产生ESR效应，而未成对电子的自旋可与分子内邻近的核自旋耦合而得到类似于核自旋-自旋耦合的分裂图样，从而提供更多结构信息。ESR广泛地应用于研究经过自由基过程的化学、光化学和电化学反应，还可以用于研究过度金属的配合物，定量测定带有未成对电子的金属离子等。一般用五个基本参数用于表征ESR谱，它们分别是：积分强度；吸收线的宽度；g值或共振场的位置；超精细分裂常数；零场分裂和精细结构参数。 由在我们周围存在一些意想不到的顺磁性物质，而ES装置对与顺磁性物质具有显著的高灵敏度，因此，在制作样品以及在测试过程中都要特别注意