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高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ132 –2003 2003-09-30 发布 2004-01-01 实施 国 家 环 境 保 护 总 局 发布 前 言 目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》（GB11914-89 ）不适用于含氯化 物浓度大于 1000mg/L （稀释后）的废水，《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》 （HJ/T70-2001 ）只适用于氯离子含量小于20000mg/L 的高氯废水中COD 的测定，一些行 业和企业（如石油企业）排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升，高浓度 氯离子对 COD 的测定造成严重的正干扰，目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的 COD，影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水 COD 测定方法的基础上，特制定本标 准。 本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的 COD， 方法的最低检出限 0.2mg/L，测定上限为 62.5mg/L 。 本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔 里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司 塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国 石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公 司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。 本标准附录 A 是规范性附录，附录 B 是资料性附录。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 HJ132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 1 范围 本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子 含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD ）的测定。方法的最低检出限 0.20mg/L，测定上限为 62.5mg/L 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 当上述标准被修订时，应使用其必威体育精装版版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 高氯废水 氯离子含量大于一千毫克每升的废水。 3.2 COD . OH KI 在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的 高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。记为 COD . 。 OH KI 3.3 K 值 碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89 ）测定的样品氧 化率的比值。 4 原理 在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以 氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代 硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用COD . 表示。 OH KI 5 试剂 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。 5.1 不含有机物蒸馏水 向2000ml 蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保 持浅紫红色。弃去前 100ml 馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中