硫铅钙砷检测方法.doc

碘量法硫化物监测方法 采用碘量法监测 1．方法原理 硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 2．干扰及消除 还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。 3．方法的适用范围 本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。 4．仪　器 4.1 250ml碘量瓶。 4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。 4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。 5．试　剂 5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。 5.2 1%淀粉指示液。 5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： c=15.00/(V1-V2)×0.05 式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。 6．步　骤 将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。 水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。 7．计　算 硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V 式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。 8．注意事项 铅、Ca、砷元素的测定方法 2006-12-20 23:04:03 作者：深水 来源：| 浏览次数：4997 网友评论 34 条 Pb的测定?? 铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅中毒。 目前测定铅的方法有 a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞 b.原子吸收分光光度法 c.离子选择电极测铅 d.极普法测铅 一）１．原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H平H.５-９.０时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定 双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与２０多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。 排除干扰离子的方法有?? ⑴调溶液的平H ⑵改变金属离子的价数 ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物 对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。 用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物 ，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等 为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为? Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物 生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+? →?? Fe2+? ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。 用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到８.５-９.０时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法） 2.测定 吸收处理后样１０ml→于１００ml的分液漏斗中→加２０％柠檬酸铵2ml→２０％盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d　→用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄→微红色）→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液1