纺织品甲醛检测具体方法步骤.doc

纺织品甲醛检测具体方法步骤 1、目的及测试范围 1.1 本测试方法适合用于能够释放出甲醛的纺织品，尤其是在化学处理过程中用了甲醛作试剂的纺织品。 1.2 需用到一个保温烘箱。 2、原理 2.1 在一个可以密封的瓶里装上水，将已准确称重的织物样品悬挂在水上方。把瓶子放入一个可以调节温度的烘箱内。被水吸收的甲醛量可由比色计读出。 3、仪器及用料 3.1 容量0.95L（1qt）的瓦瓶或是容量相同的罐头瓶，配有气体密封瓶盖。 3.2 一个小铁丝网篮（或是其它可以将织物悬挂在瓶内水的上方的合适装备）；也可以把织物从中间折叠，然后用缝纫线挽成一个圈将其悬挂在水上方一定的位置，最后把线系在瓶盖的上方并旋紧瓶盖。（网篮法和缝纫线法可以任选）。 3.3 恒温箱，49±1℃（120±2℉）。 3.4 Nash试剂（由醋酸胺、冰醋酸、乙酰丙酮和水配制而成）（见4.1）。 3.5 甲醛溶液，浓度近似为37％。 3.6 50、500、1000ml的锥形瓶。 3.7 带有0.1ml刻度的莫尔吸量管，5、10、15、20、25、30、50ml的移液管，要求校准的精确度能达到B级标准。 3.8 最小刻度范围1ml的10、50ml的量筒，要求校准后的精度要求达到A级标准。 3.9 比色计尺或分光光度计（见7.2）。 3.10 试管或比色皿。 4、Nash试剂的制备 4.1 在1000ml容量瓶中，加入150g醋酸铵，用800ml蒸馏水溶解，然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，储存在棕色瓶中，保存在暗处。 4.2 由于放置初期的12h显色剂颜色会逐渐变深。因此，用前必须贮存12h以上。试剂6－8周内可以有效，但由于显色剂经长期贮存后，灵敏度会稍起变化，故每星期应画校正曲线。 5、标准溶液的配置及标定 5.1用蒸馏水稀释3.8ml试剂级甲醛溶液（浓度大约37％）至1L以配制约1500μg/ml的甲醛溶液，在标定前溶液要至少要静置24h。用标准方法测甲醛原液浓度（测定方法见9.2或其它可行的测试方法如用0.1NHCl滴定Na2SO3）。（Reference: J. Frederick Walker, Formaldeyde, 3rd Ed. Reinhold Publ. Co., New York, 1964, p.486）。记下该标定溶液的实际浓度，此溶液要至少储存4周后配制标准溶液。用25ml移液管移取标定好的溶液到250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得到1 ：10的标定溶液。如果滴定该标定液并发现和1500μg/ml的溶液不同，可以采用三种方法制备校正曲线。 5.1.1 准确移取原标定液的体积来配制浓度分别为1.5、3.0、4.5、6.0及9.0μg/ml的溶液。（例如，通过滴定如果发现原甲醛标定溶液的浓度为1470μg/ml而不是1500μg/ml，那就要分别移取5.1、10.2、15.3、20.4、30.6ml浓度为147μg/ml的溶液放进500ml容量瓶中并用蒸馏水稀释至刻度。）（注意：使用等刻度移液管很容易出错）。 5.1.2 准确移取5、10、15、20、30ml1 ：10的溶液放入500ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度（例如，通过滴定如果发现原甲醛标定溶液的浓度为1470μg/ml，要得到校准曲线的横坐标必须重新计算稀释后标定溶液的浓度，即：1.47、2.94、4.41、5.88、8.82μg/ml），如果有计算机和分光光度计用该法较好。但是很难通过手工作出图来。 5.1.3 对每一个试样算出浓度校正系数。通过该系数纠正稀释溶液的浓度。好像每一组稀释溶液的浓度确切的都是1.5、3.0、4.5、6.0、6.0μg/ml时画出的曲线图。利用浓度校正系数计算每一组溶液的准确浓度。比如，通过滴定发现如果甲醛原溶液浓度为1470μg/ml，那么校正系数（CF）为：CF=实测值/通常值=1470/1500=0.980 5.2 根据“8.1”当分别取5、10、15、20、30ml 1 ：10的原溶液放入500ml容量瓶中并用蒸馏水稀释至刻度后，得到甲醛溶液的浓度分别近似为1.5、3.0、4.5、6.0、9.0μg/ml。准确地记下溶液的浓度。取测试用的织物样品1g并于密封瓶中放入50ml水，该织物在测试达到平衡时释放出甲醛的浓度是标准溶液精确浓度的50倍。 5.3取每一组标准溶液5ml，按照7.4－7.7描述的步骤作出校正曲线（浓度对吸光度）。 6、测试样品 6.1 剪切大约1g试样，精确至±0.01g。 7、步骤 7.1 量取50ml蒸馏水放入密封瓶，将称好的织物样品悬挂于水的上方（使用金属丝网篮或其它设备）。把瓶密封后放入烘箱49±1℃（120±2℉）保温20h。（