药用氧化锌检测方法.doc

安庆菱湖漆业有限公司 Q/LQM011-2009 药用氧化锌检测方法 (依据中华人民共和国药典2005年版二部编制) 编写： 审核： 批准： 2009年2月18日发布 2009年4月1日实施 目录 1.【性状】 3 2.【鉴别】 3 2.2.1试剂 3 2.2.2.锌盐鉴别 ………………………………………………………………………………3 3【检查】碱度 3 3.1试剂 3 3.2．碱度测定 4 4.碳酸相加与酸中不溶物 4 4.1试剂 4 4.2测定 4 5.炽灼失重 4 6.铁盐 4 6.1试剂 5 6.2.测定 5 7.铅盐 5 7.1试剂与试纸 5 7.2测定 5 8.砷盐 5 8.1试剂. 5 8.2.仪器装置 6 8.3.测定 7 8.4.【附注】 7 9.【含量测定】 7 9.1试剂 7 9.2.测定 8 氧　　化　　锌 1.【性状】 1.1本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末；无臭；在空气中能缓缓吸收二氧化碳。 1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。 2.【鉴别】 2.1取本品，加强热，即变成黄色；放冷，黄色即消失。 2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应: 2.2.1试剂 2.2.1.1亚铁氰化钾试液: 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 2.2.1.2稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5～10.5%。 2.2.1.3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5～10.5%。 2.2.1.4．0.1%硫酸铜溶液：取硫酸铜0.1g，加水使溶解成100ml，即得。 2.2.1.5．硫氰酸汞铵试液：取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。 2.2.2．锌盐鉴别 2.2.2.1．取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 2.2.2.2．取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞锭试液数滴，即生成紫色沉淀。 3【检查】碱度 3.1试剂 3.1.1．酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH8.3～10.0(无色 红)。 3.1.2盐酸滴定液(0.1 mol/L）））） 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60-80㎜），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 8.3.测定 取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。(应符合规定0.0002%)。 8.4.【附注】 8.4.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至少生成仅可辨认的斑痕。 8.4.2制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。 8.4.3本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 8.4.4醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 9.【含量测定】 本品按炽灼至恒重后计算，含ZnO不得少于99.0%。 9.1试剂　 9.1.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05moL））））））红)。 3.1.2盐酸滴定液(0.1 mol/L）））） 8.2.2标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照8.2.1条款装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 8.3.测定 取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，