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实验4 三组分体系液—液平衡数据测定
实验目的
熟悉用三角形相图表示三组分体系组成的方法,掌握用浊点法和平衡釜法测定液—
液平衡数据的原理;
测绘环己烷—水—乙醇三组分体系液—液平衡相图。
实验原理
三角形相图
设等边三角形三个顶点分别代表纯物质A、B和C(图1),则AB、BC和CA三条边分别代表(A+B)、(B+C)和(C+A)三个二组分体系,而三角形内部各点相当于三组分体系。将三角形的每一边分成100等分,通过三角形内部任何一点O引平行于各边的直线a、b和c,根据几何原理,a+b+c=AB=BC=CA=100%,或a`+b`+c` = AB = BC = CA =100%, 因此O点的组成可由a`、b`、c` 表示,即O点所代表的三个组分的%组成为,B%= b`,A%= a` ,C%=c` 。要确定O点的B组成,只需通过O点作出与B的对边AC的平行线,割AB边于D,AD线段长度即相当于B%. 余可类推. 如果已知三组分混合物的任何二个%组成,只须作两条平行线,其交点就是被测体系的组成点。
图1 等边三角形图
等边三角形图还有以下两个特点:
通过任一顶点B向其对边引直线BD, 则BD线上的各点所代表的组成中, A、C
两个组分含量的比值保持不变.这可由三角形相似原理得到证明.即
a`/c` = a‘‘/c‘’= A%/C% = 常数
(2)如果有两个三组分体系D和E,将其混合后,其组成点必位于D、E两点之间的连线上,
例如为O, 根据杠杆规则:
E之重/D之重=DO之长/EO之长
环己烷—水—乙醇三组分体系液—液平衡相图测定方法
环己烷—水—乙醇三组分体系中,环己烷与水是不互溶的,而乙醇与水及乙醇与环己烷都是互溶的。在环己烷与水体系中加入乙醇可促使环己烷与水互溶。由于乙醇在环己烷层与水层中非等量分配,代表二层浓度的a,b点连线并不一定和底边平行(见图2)。设加入乙醇后体系的总组成点为c,平衡共存的二相叫共轭溶液,其组成由通过c的直线上的a,b两点表示。图中曲线以下的部分为二相共存区,其余部分为单相(均相)。
(1)液—液分层线的绘制
(a) 浊点法 现有一环己烷与水二组分体系,其组成为K,于其中逐渐加入乙醇,则体系总组成的沿K--B变化(环己烷与水的比例保持不变),当组成点在曲线以下的区域内,体系为互不混溶的两共轭相,震荡时则出现浑浊状态。继续滴加乙醇直到曲线上的d点,体系发生一突变,溶液由二相变为一相,外观由浑浊变清。补加少量乙醇到e点,体系仍为单相。再向溶液中逐渐加入水,体系总组成点将沿e--c变化(环己烷与乙醇的比例保持不变),直到曲线上的f点,体系又发生一突变,溶液由单相变为二相,外观由清变浑浊。补加少量水到g点,体系仍为二相。如于此体系再加入乙醇……可获得h点,如此反复进行。用上述方法可依次得到d、f、h、j……等位于液—液平衡线上的点,将这些点连接即得到一曲线,就是单相区和二相区的分界线----液—液分层线。
图2 滴定路线
(b) 平衡釜法
按一定的比例向一液—液平衡釜中加入环己烷、水和乙醇三组分,恒温下搅拌若干分钟, 静置、恒温和分层。取上下二层清液分析其组成,得第一组平衡数据;再补加乙醇,重复上述步骤,进行第二组平衡数据测定……,由此得到一系列二液相的平衡线(类似图2中,线acb),将各平衡线的端点相连,就获得液—液分层线。平衡釜结构见图3。
图3 液—液平衡釜
结线的绘制
(a)浊点法
根据溶液的清浊变换和杠杆规则计算得到。此法误差较大。(见参考文献4)
(b)平衡釜法
由(1)(b)中得到的二液相的平衡线,就是平衡共存二液相组成点的连线----结线。
实验仪器、设备及试剂
液—液平衡釜一台
恒温水浴一台
电磁搅拌器一台
气相色谱仪一台(配色谱工作站)
精密天平一台
常规玻璃仪器:玻璃温度计(0--100℃),酸式滴定管(50ml二支),刻度移液管(1ml,2ml),
锥形瓶(250ml),注射器(10ml 三支)等
实验试剂:乙醇(分析纯)、环己烷(分析纯)和蒸馏水。
实验操作
1.开启气相色谱仪,调定色谱条件,作好分析准备。
2.浊点法测液—液分层线
用干燥移液管取环己烷2ml,水0.1ml放入250 ml干燥的锥形瓶中(注意不使液滴沾在
瓶内壁上),向二支滴定管分别加入20—30 ml乙醇和水。用滴定管向锥形瓶中缓慢滴加乙醇(边加边摇动锥形瓶),至溶液恰由浊变清时,记下加入乙醇的ml 数。于此溶液中再补加乙醇0.5 ml,再用滴定管向锥形瓶中缓慢滴加水(边加边摇动锥形瓶),至溶液恰由清变浊时,记下加入水的ml 数。按表1所给数字加水……如此反复进行实验,直至表1中10组数据测完。滴定时要充分
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