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乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定
实验目的
用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速度常数和活化能。
通过实验了解二级反应的特点,学习二级反应动力学参数的求解方法。
掌握测量原理,并熟悉电导率仪的使用。
实验原理:
乙酸乙酯皂化反应是二级反应,反应式为:
CH3COOC2H5+OH-=CH3COO-+C2H5OH
设时间t时生成物的浓度为x,则反应动力学方程式为
(1)
其中k为反应速度常数。
当a=b时,(2)
积分得 (3)t时的x值则可算出不同t时的k值,若k为常数,则证明是二级反应。
通常,以x/(a-x)~t作图,若所得为直线,证明为二级反应,并可从直线斜率求出k。
可由电导法测定不同t时的x值。根据:
对于稀溶液,强电解质的电导率κ与其浓度成正比,溶液的总电导率等于组成溶液的电解质的电导率之和。
在本实验反应物中只有NaOH是强电解质,生成物只有CH3COONa是强电解质,而氢氧根离子的电导率比乙酸根的电导率大得多,因此,随着反应的进行,氢氧根离子的浓度不断减小,溶液的电导率也就随之下降。
假设A1、A2分别为OH-和CH3COO-的浓度和电导关系的比例常数,那么有以下关系式:
κ0=A1a (4)
κ∞=A2a (5)
κt=A1(a-x)+ A2x (6)
从(4)-(6)式可以推导得到
x=a(κ0-κt)/ (κ∞-κt) (7)
(7)式代入(3)中得: (8)
(其中κ0,κt,κ∞表示反应时间为0,t,∞)。
以κt对(κ0-κt)/t作图,应得一直线,从斜率可以求得k。
根据阿伦尼乌斯方程从两个温度T1,T2下的反应速度常数,可求得反应的表观活化能Ea。
(8)
实验仪器与药品:
仪器: DDS—11A型电导率仪一台;无纸记录仪一台;恒温水浴一套;DJS—1型电导电极一只;双管反应器两个大试管一个;100毫升容量瓶一个;20毫升移液管三支;0.5毫升刻度移液管一支。
药品: 0.0200M NaOH溶液;分析纯乙酸乙酯;新鲜去离子水或蒸馏水。
实验步骤:
熟悉电导率仪的使用。调节表头零点,将“校正、测量”开关打到校正位置,打开电源,预热数分钟,将电极常数调节旋纽调节到配套电极的相应位置,将“高周、低周”开关打到高周,仪表稳定后,旋动调整旋纽,使指针满刻度,然后将“校正、测量”开关打到测量位置,选择合适的量程,即可用来测定溶液的电导率。
制0.0200M乙酸乙酯溶液。将0.20毫升乙酸乙酯稀释至100毫升毫升乙酸乙酯稀释至恒温水浴调至300C,将洁净干燥的双管反应器置于恒温水浴中,将20ml 0.0200M乙酸乙酯溶液加入粗管,洗并擦净电极放入粗管。
将20ml 0.0200M NaOH 溶液放入细管管,恒温10分钟,记录仪开始记录。
用吸耳球通过细管塞子上的小管迅速抽压两次将溶液迅速混合,25分钟后停止记录,保存数据。
重复以上步骤,测定35℃时的κt。
注意每次测完后都要马上洗净双管反应器去烘干以备下一步反应。电极每次用完后都要洗净擦干。
:
将记录曲线外推到t=0时,求得κ0值。
从表1、表2可见,30oC, κ0=6.92;35oC, κ0=7.41。
在记录曲线上选取10~15个点,以κt对(κ0-κt)/t作图,由所得直线的斜率求k。
表1. 反应温度30oC条件下不同时间反应体系的电导率
温度 30oC No t/s κ (κ0 -κt)*1000/t 1 0 6.92 2 68 6.66 3.824 3 115 6.51 3.565 4 174 6.34 3.333 5 236 6.18 3.136 6 375 5.89 2.747 7 449 5.75 2.606 8 519 5.64 2.466 9 603 5.51 2.338 10 679 5.41 2.224 11 757 5.31 2.127 12 851 5.22 1.998 13 953 5.12 1.889 14 1052 5.04 1.787 表2. 反应温度35oC条件下不同时间反应体系的电导率
温度 35 oC No t/s κ (κ0 -κt)*1000/t 1 0 7.41 2 103 6.97 4.272 3 170 6.76 3.824 4 238 6.58 3.487 5 309 6.41 3.236 6 377 6.27 3.024 7 440 6.16 2.841 8 522 6.03 2.644 9 604 5.92 2.467 10 690 5.82 2.304 11 812 5.69 2.118 12 905 5.6 2 13 1004
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