氮测定法检查准操作规程.doc

氮测定法标准操作规程 1．目的：建立规范的氮含量测定的操作，确保检验结果的正确性。 2．适用范围：本标准适用于氮含量测定的检验操作。 3．责任：QC主管和操作人员对本规程的实施负责。 4．内容 4.1简述 本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氮馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出其中氮含量，简述为消化、蒸馏及滴定三步。 4.2仪器与试剂 4.2.1仪器 4.2.1.1定氮仪由500ml或30～50ml凯氏烧瓶、带氮气球的冷凝管组成。 4.2.1.2万分之一天平，适用于精密称取0.2g以上者；十万分之一天平，适用于精密称量0.1g以下者。 4.2.1.3消化与蒸馏可用电炉加热。 4.2.1.4蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。 4.2.2试剂 4.2.2.1试剂为化学纯或分析纯。 4.2.2.2滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。 4.2.2.3试液、指示液的配制均应符合中国药典附录规定。 4.2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点。 4.3操作方法 4.3.1常量法（第一法） 4.3.1.1称样 取供试品适量（约相当于含氮量25mg～30mg），精密称定（固体供试品）或精密量取（液体供试品），置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。 4.3.1.2消化 在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下。在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45℃斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，摇匀，放冷。 4.3.1.3蒸馏 在放冷后的消化液中，沿瓶壁缓缓加入40％氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接（氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液）。另取2％硼酸50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴；将冷凝管尖端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀（防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸），加热蒸馏，蒸至接受液总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端，停止蒸馏。 4.3.1.4滴定 馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得，每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。 4.3.2半微量法（第二法） 4.3.2.1称样 取供试品适量（约相当于含氮量1.0mg～2.0mg），精密称定，置干燥的30ml～50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。 4.3.2.2消化 在烧瓶中加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒。在凯氏烧瓶口置一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml，放冷。 4.3.2.3蒸馏 按药典附图连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2～3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。取2％硼酸溶液10ml，置250ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；然后将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2～3次，每次约3～5ml，再加入40％氢氧化钠溶液15ml，用少量水洗涤漏斗1次，关闭漏斗（加少量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变为蓝绿色起，继续蒸馏约10分钟，至接收液约100ml，将250ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。 4.3.2.4滴定 馏出液用硫酸液（0.005m0l）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的硫酸液（0.00 4.4记录 应记录室温，供试品的名称，规格及取用量，滴定液的名称，F值及消耗量（ml） 4.5计算 含氮量X％= T·F（VS-VO） ×100%