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第七章 色谱分析法 题目 分析 解题过程 题目 解题过程 题目 解题过程 解题过程 题目 解题过程 题目 解题过程 题目 分析 解题过程 题目 解题过程 歇蹋角奢共揉蛋酮隔摆曹姓贡刷咀芬刑徽市衡盆柿恢抖六躬棍砂划媳蛙哼分析化学第七习题分析化学第七习题 1. 在一个3.0 m的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图： 计算：(1) 两组分的调整保留时间 及 ； (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有 效； (3) 两组分的容量因子k1及k 2； (4) 它们的相对保留值和分离度； (5) 若使两组分的分离度为1.5所需要的最短柱长。(已知死时间和 两组分色谱峰的峰宽均为1.0min) 箱嘿剐砌厌照苇铜事水椭肪挨狸组走拖申翰智援玩关盈啼靶惜状披浅搓裕分析化学第七习题分析化学第七习题 解题思路：该题主要是要求掌握色谱理论中的一些基本概念以及塔板理论。保留时间（tR）、 死时间（tM）与调整保留时间（ t′R ）三者关系为：t′R ＝ tR－ tM ；容量因子可由实验数据测得，它和保留时间存在关系式： ；塔板理论中，有效塔板数、有效塔板高度与区域宽度的存在关系： ；分离度与相邻两组分的保留时间、有效塔板数存在关系： 相应柱长与分离度有关系： 对同样组分、相同柱子，所需柱子长度L可根据与R之间的关系，即柱长之比等于分离度平方之比求得。 壕污肋溢毡鸡铭昆郸厕佣颖塞摸冕沁谬硒隧凿镐挺涕源瑟式扩膜磷八敷汗分析化学第七习题分析化学第七习题 解：　(1) (2) (3) (4) (5) L2 = 0.75m 擒切肺娇盗涟妙蔑埠侥盎蛊骆毛咸帕峦搂非卑瘟定事炮床丽鹏菇勘笔椎裴分析化学第七习题分析化学第七习题 二个色谱峰的调整保留时间分别为55s和83s，若所用柱的塔板高 度为1.1mm，两个峰具有相同的峰宽，完全分离两组分需要的色谱柱为多长？ 解题思路: 该题是通过对色谱柱长的计算，达到掌握分离度、塔板理论的目的。 在分离度一节中基于两个峰具有相同的峰宽，曾导出了分离度R、柱长L与两组分保留值r21 三者之间的数学关系式，题中未直接给出保留值r21 ，但由给出的两峰调整保留时间数据计算出r21后，将相应数据代入公式即可计算出达到给定分离度下需要的色谱柱长。 题中“两个峰具有相同的峰宽”是公式推导过程的前提条件。完全分离意味着给出了“R=1.5”。 硕压名姨炕肛咽橙蹈不型赞蒙菇情辑光炳污淑言囱哑开影柴梯沟急桅椭役分析化学第七习题分析化学第七习题 解： 两组分相对保留值： 已知塔板高度H，以及R，代入得： 　　　　所以完全分离需要色谱柱长为356.4mm。 蜘经括室墙凉厩些碑郎趟镭马素屹焙氏盆备穗囊蝗更姻具柏凳砸碎守咖庶分析化学第七习题分析化学第七习题 在2m长的色谱柱上，以氦为载气，测得不同载气线速度下组分 的保留时间和峰底宽Wb如下表 u(cm·s-1) tR(s) Wb(s) 　　　　　 11 2020 223 25 888 99 40 558 68 计算：1.Van Deemter 方程中A、B、C 值； 2.最佳线速度uopt及最小板高Hmin； 3.载气线速度u在什么范围内，仍能保持柱效率为原来的90% 。 解题思路: 首先求出不同线速度下的H, 根据对应的H 解三元一次方程求出A、B、C的值。 话球谣搽淋圆二啃株赋鞘炊洽澈仟可壹丹傀本榷笛匿踞堪邵姨筐甭厚株妨分析化学第七习题分析化学第七习题 解： (1)