红河学院参加九届“挑战杯”全国大学生课外学术科技作品竞赛情况.ppt

红河学院参加第九届“挑战杯”全国大学生课外学术科技作品竞赛情况;凝胶法制备纳米氧化铝粉体的研究;摘 要：以铝盐（Al(NO3)3·9H2O），有机单体为原料，采用凝胶法，在引化剂和催发剂的作用下，使浆料中的铝盐、有机单体交联聚合形成一种有机物高分子网络结构而制得凝胶，经干燥后在高温下煅烧制得纳米氧化铝粉。进而研究了溶液的pH值、铝盐溶解度和高分子有机物用量对凝胶体形成的影响因素。 Nano-alumina were prepared by gel-cating method with Al(NO3)3 .9H2O and organic monomer. Under the catalyst and initiator conditions, the polymer gels were prepared and the nano-alumina were abstained by calcined as-prepared gels under high temperature. The amount of polymer, as well as the concentration of Al(NO3)3 .9H2O and the pH value of solvents were studied in this paper. ; 纳米氧化铝具有强的体积效应、量子效应、表面效应和宏观量子效应，在光、电、热力学和化学反应等方面表现出一系列优异性能，广泛用作精细陶瓷、复活材料、荧光材料、湿敏性传感器及吸收材料等。 高纯、超细、高活性、颗粒度分布集中，团聚力小的氧化铝粉末的应用，不仅能够大大降低烧结温度，节约能源。而且能获得晶粒度细、致密度高的制品。 ; 但到目前为止，纳米氧化铝陶瓷粉体的制备还是比较困难，一方面，由于纳米氧化铝陶瓷粉体通常是需要经过高温煅烧才可得到稳定相，因而在制备过程中因晶粒快速长大而很难得到α-Al2O3纳米粉体；另一方面，纳米氧化铝陶瓷粉体易于团聚，用一般的湿化学方法（如沉淀法）制备往往会产生硬团聚；因此，需要发展新的制备方法。 本研究利用铝盐、有机单体为原料，在引发剂和催化剂的作用下，使浆料中的有机单体交联聚合成三维网状结构，形成低粘度、高固相体积分数的凝胶体，经干燥及热处理后得到颗粒为纳米级的氧化铝粉末，由于凝胶的形成，金属Al3＋离子在溶液中的移动受到了限制，同时，在干燥和煅烧过程中，纳米Al2O3颗粒相互间接触和聚集的机会减少，有利于形成颗粒尺寸小、团聚少的纳米粉体,粉体的性能良好。;1、实验 1.1 材料及试剂 硝酸铝（Al(NO3)3?9H2O、 PVP(分子量20000) 柠檬酸铵(分析纯) ;1.3 实验过程 量取10ml有机单体于100ml小烧杯中，在强烈搅拌下加入PVP-20000(质量分别为0.637g、0.440g、0.300g、0.180g)，待PVP-20000完全溶解后再加入0.2g柠檬酸铵，溶解后加入Al(NO3)3?9H2O(质量分别为63.7g、55.0g、50.0g、45.0g)在此过程中，加入的PVP-20000与Al(NO3)3?9H2O的关系为：PVP-20000(质量)/Al(NO3)3?9H2O（质量）×100%(分别为1%、0.8%、0.6%、0.4%)分别用粘度计、pH值计、电导率仪测出相关的粘度、pH值、电导力，在强烈搅拌下加入引发剂，最后加催化剂，在60～80℃的烘箱内放置15~20min，从而得到凝胶。具体的工艺流程见图1所示： ;;2 、实验结果及分析 2.1 铝盐不同用量与溶液pH值的关系 ;2.2 铝盐的用量对胶体形成的影响;2.3 pH值对浆料粘度的影响　　;2.4 浆料粘度与电导率的关系 随着铝盐用量的增加，会引入一定量的Ca2+、Mg2+、Fe3＋等高价金属离子，随着单体和柠檬酸铵的加入，这些离子在溶液中会形成Ca(OH)2、Mg(OH)2、Fe(OH)3而使浆料出现一定的团聚现象，从而降低胶体的稳定性和分散性。如下表所示，为浆料中不同电导率与粘度的关系，随着浆料粘度的变化，其电导率也随之变化。 ;3 、凝胶体的干燥及烧结 将胶体在室温自然干燥24h使一部分水自然蒸发，再将其放入120℃的烘箱???进行干燥，干燥24h，将胶体表面的水份完全蒸发。利用此法进行干燥是为了保持凝胶体的完整性，让PVP能够均匀地和铝盐等物质交联聚合在一起。 　　; ;干燥后的胶状体;;4、结论 通过控制铝盐、有机单体配料和分散剂可以在pH=6.87左右制备具有良好流动性和稳定性的浆料，实验结果表明：在浆料中加入少量引发剂和催化剂并且在６０～８