SS测定.docx

SS的测定一、测定方法： 用0.45 m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103～1050C烘干后得到SS含量。二、仪器 1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔径为0.45μm滤膜、直径45～60mm。5、玻璃漏斗6、真空泵7、内径为30-50㎜称量瓶 8、无齿扁嘴镊子9、蒸馏水或同等纯度的水三、测定步骤 1、用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）2、去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 3、停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。四、计算： 悬浮固体（mg/L）= /V 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B——滤膜及称量瓶重（g）V——水样体积 五、注意事项： 1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。 2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。 3、也可采用石棉坩埚进行过滤。poyoro(站内联系TA)确实是，为什么不去找找？？ 到处都有??totoo(站内联系TA)城市污水 悬浮固体的测定 重量法 2.1??范围本章规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。2.2??方法原理悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。2.3??试剂和材料均使用分析纯试剂和蒸馏水。2.3.1??盐酸：ρ＝1.19g/mL。2.3.2??酸洗石棉。2.3.3??石棉浮液的制备：取15g酸洗石棉 （2.3.2），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，反复进行3次，所得石棉浮液贮存于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮存于另一玻璃瓶中。若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸 （2.3.1），在沸水中加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。2.4??仪器2.4.1??30mL细孔瓷坩埚。2.4.2??真空泵。2.4.3??吸滤瓶。2.4.4??干燥箱。2.4.5??分析天平：感量0.1mg。2.5??样品测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。2.6??分析步骤2.6.1??石棉层的铺垫取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1mm～2mm厚的石棉层，然后侵入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。2.6.2??坩埚的称量将铺好石棉层的坩埚，在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。2.6.3??试料量取100mL实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。2.6.4??过滤将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。2.6.5 坩埚和悬浮固体重量的称重操作同2.6.2。2.7??分析结果的表述悬浮固体的浓度按下式计算：? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 式中??c——悬浮固体的浓度，mg/L；m1——坩埚的质量，g；m2——坩埚与总固体的质量，g；V——试料体积，mL。所得结果表示至整数。2.8??砂芯坩埚的使用及洗涤方法对于悬浮固体较少的水可使用 G3玻璃砂芯坩埚作为滤器。2.8.1??分析步骤??洗净的玻璃砂芯坩埚在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量、直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。??将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。??砂芯坩埚和悬浮固体总量的称量方法同。2.8.2??玻璃砂芯坩埚的洗涤??第一次使用前先用酸溶液浸泡数小时，再用水洗净，除去水滴，120℃干燥2h。??玻璃砂芯坩埚使用后，滤板上常附着沉积物，可先用水冲洗。如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质，可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤，然后用热的铬酸洗液浸泡过夜，最后用水冲洗洁净。2