阿司朴毳林肠溶片标准操作规程.doc

阿司匹林肠溶片检验标准操作规程 起草人 日期 20 年 月 日 审核人 日期 20 年 月 日 批准人 日期 20 年 月 日 生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1. 目的 建立阿司匹林肠溶片检验标准操作规程，规范阿司匹林肠溶片检验操作。 2. 范围 适用于阿司匹林肠溶片的检验。 3. 依据 《中国药典》2010版二部 4. 职责 4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5．内容 本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的93.0-107.0%。 5.1 性状　 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 5.2 鉴别 5.2.1 仪器及试液 一般实验仪器和高效液相色谱仪。 三氯化铁试液：三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，观察现象，溶液显紫堇色。 5.2.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 5.3 检查 5.3.1 游离水杨酸　 5.3.1.1 仪器及试液 一般实验仪器、十万分之一天平和高效液相色谱仪。　 1%冰醋酸甲醇溶液：取1ml冰醋酸加甲醇稀释至100ml，即得。 5.3.1.2 分析步骤 除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。 含量% = ×100% ………………公式① 式中 A样----样品的峰面积 W对----水杨酸对照品称样量 A对----水杨酸对照品的峰面积 W样----样品的称样量 0.1----标示量 5.3.2 释放度 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪和ZRC-8L智能溶出度测试仪。 0.1mol/L的盐酸溶液：取盐酸9ml，加水使成1000ml，摇匀即得。 0.2mol/L磷酸钠溶液：称取Na3P04 ? 12H2O 76.02g，加水溶解使成1000ml，摇匀即得。 5.3.2.2 分析步骤 (1) 酸中释放量 取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液为溶出介质750ml，待溶出介质温度恒定在37 ±0.5℃后，调节转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定13mg，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；取上述对照品溶液同法测定，按外标法计算出每片的阿司匹林释放量，限度应不大于阿司匹林标示量的10％。 释放度% = ×100% ………………公式② 式中 A样----样品的峰面积 W对----阿司匹林对照品称样量 A对----阿司匹林对照品的峰面积 0.1----标示量 (2) 缓冲液中释放量 酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另精密称取阿司匹林对照品18mg，置50ml的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另精密称取水杨酸对照品适量22mg，置200ml的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。分别取上述对照品溶液同法测定，按外标法分别计算