混合饲料中各组分简介及其组分之间反应的可行性分析.ppt

混合饲料中各组分简介及其组分之间反应的可行性分析 * * 制作人：miqimaike miqimaike@ 制作内容 1、混合饲料的概念 2、挥发性盐基氮的产生机理 3、挥发性盐基氮的检测 4、残留物的检测 5、总结 1、挥发性盐基氮的概念 3 1.1 1.2 盐基氮的分类 挥发性盐基氮的概念 1.1 盐基氮的分类 盐基氮 挥发性盐基氮 难挥发性盐基氮 NH3 低级胺(MA、 DMA、TMA) 高级胺 挥发性盐基氮(total?volatile?basic?nitrogen)物质，简称TVB-N。它是指肉蛋白质在微生物的作用下发生分解产生氨、胺类碱性含氮物质，这类物质易和有机酸形成盐，具有挥发性，称这类物质为挥发性盐基氮物质。 1.2 挥发性盐基氮的概念 挥发性盐基氮是有毒物质。肉中挥发性盐基氮物质含量的多少可以反应肉品质新鲜程度。反映肉质变化情况和各个新鲜度间的差异，与感官变化情况较为一致。因此，直接测定这些腐败产物就可作为判断食品质量的依据。 1.2 挥发性盐基氮的概念 2、挥发性盐基氮的产生机理 挥发性盐基氮的产生主要是氨基酸在微生物的作用下，发生了氧化脱氨基作用、水解脱氨基作用、还原脱氨基作用以及脱羧基作用。 从而生成了NH3·H2O、低级胺。 甲胺 二甲胺 三甲胺 三种主要的低级胺 2、挥发性盐基氮的产生机理 机理如下 氧化脱氨基作用 水解脱氨基作用 还原脱氨基作用 脱羧基作用 微生物作用下 + + + + 微生物作用下 NH3 NH3 NH3 CO2 R、R’中的C≥0，H、CH3、C2H5等 挥发性盐基氮 3、挥发性盐基氮的检测 挥发性盐 基氮的 检测 3.1、挥发性盐基氮的检测方法 3.2、半微量凯氏定氮法 3.4、近红外光谱法 3.3、微量扩散法 3、挥发性盐基氮的检测 检测方法参照 GB/T5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》， 肉中含有大量的蛋白质，在贮藏过程中由于微生物和酶的作用，蛋白质分解生成碱性含氮物质，例如氨、伯胺、仲胺以及叔胺等，这些物质都具有挥发性。在碱性条件下，这些含氮物质可以与水蒸气一起蒸馏出来。因此，通过测定挥发性盐基氮（TVB-N）的含量可以评价肉的新鲜度。 3.1 挥发性盐基氮的检测方法 1、半微量凯 氏定氮法 2、微量扩散法 3.近红外光谱法 目前检测挥发性盐基氮含量的方法有： 3.2、半微量凯氏定氮法 挥发:挥发性含氮物质加热可在碱性溶液中释放出（采用氧化镁的悬浊液） 吸收：挥发后吸收于硼酸吸收液中 2NH3 + 4H3BO3→(NH4)2B4O7 + 5H2O 滴定：生成的硼酸铵用标准酸滴定，计算含量。 (NH4)2B4O7 + 2HCl + 5H2O →2 NH4Cl + 4H3BO4 反应物质量对应关系： NH3→HCl 3.2.1 原理 向接收瓶内加入硼酸及混合指示剂(甲基红、次甲基蓝)，并使冷凝管下端插入液面下。 蒸馏水中加入甲基橙指示剂数滴，再加入稀硫酸，使溶液保持橙红色。 取样品液注入凯氏定氮仪的反应管中，用蒸馏水冲洗进样入口，再加氧化镁悬液。塞好入口玻璃塞，用少量蒸馏水冲洗进样入口，且在入口处加水封好，防止漏气。打开水蒸汽发生器与反应室之间的夹子，蒸汽通入反应室，徐徐蒸馏，使氨气被蒸发出来，并通过冷凝管而进入接收瓶内，以第一滴馏液滴下开始计时，蒸馏5min，停止蒸馏。 结束：取下接收瓶，松开水蒸汽发生器瓶上的夹子，迅速夹紧水蒸汽发生器和反应室之间的夹子，将废液排出。用蒸馏水将冷凝管和接收管洗涤，合并入吸收液。 3.2、半微量凯氏定氮法 3.2.2 流程 3.2、半微量凯氏定氮法 微量凯氏定氮蒸馏装置 3.2、半微量凯氏定氮法 3.2.3 注意事项 1．蒸馏时，蒸汽发生要均匀充足，蒸馏中途不得停火断汽，否则发 生倒吸。 2. 加碱要足量（反应室液体呈深蓝色或褐色）并且碱液不能污染冷 凝管及接收瓶。 3. 蒸馏水应保持酸性，防止水中的游离氨被蒸出而使结果偏高。 4. 蒸馏是否完全，可用精密pH试纸测试冷凝管出口的冷凝液是否呈 碱性来确定。 3.2、半微量凯氏定氮法 UDK142凯氏定氮仪 将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明（开始时很暗）。 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中