三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定.doc

实验报告 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定 一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用。 4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 二、实验原理 1. 配合物合成原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。 2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O 反应需加活性炭作催化剂 。 （橙黄色） 2. NH3的测定原理。 ? 由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaCl NH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3 NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl 3. 钴的测定原理 利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaCl Co（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O 2 Co3++2I-====2 Co2++I2 I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62- 4.氯的测定原理 利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色)Ksp=1.8×10-10 终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×1012 5. [Co(NH3)6]Cl3电离类型的测定。 电解质的电离类型不同，离解生成的离子不同，各种离子的电荷数和迁移速度也不相同。因此，在相同条件（指温度和浓度）下，不同的电解质溶液的电导率不同。 将[Co(NH3)6]Cl3溶液配置成一组梯度溶液，通过测量电导率就可确定[Co(NH3)6]Cl3电离类型。 三、仪器和药品 1. 试验仪器 DDS－11A电导率仪、水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶（100 ml，250ml）、25.00 ml移液管、250ml锥形瓶、 温度计（100 0C）1支、250 ml碘量瓶、量筒（25 ml、100 ml）各1个、烧杯、pH试纸（精密） 2. 药品 浓氨水、 5％ H2O2、 浓盐酸、 CoCl2·6H2O、95%乙醇、 NH4Cl固体、 2%硼酸溶液、活性炭、10％NaOH溶液、 95%乙醇、 KI固体、 冰、 Na2S2O3.5H2O晶体、 AgNO3固体、 无水碳酸钠固体（基准）、 NaCl固（基准）、 0.5% 淀粉溶液 甲基橙指示剂 甲基红溴甲酚氯指示剂 K2CrO4指示剂 四、实验步骤 1. [Co(NH3)6]Cl3的合成 在锥形瓶中，将4g NH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6.0g研细了的CoCl2·6H2O晶体，摇动使其溶解，然后趁热倾入0.4 g经活化了的活性炭，混合均匀后，用流水冷却，然后加入13.5 ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml 5％的H2O2溶液。水浴加热至323-333K，并在此温度下恒温20 min，并不断摇动锥形瓶。然后用冰水浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓盐酸）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。称量，计算产率。 2. 氨的测定 （1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3B