【2017年整理】实验二乳剂的制备与评价.doc

实验三 乳剂的制备与评价 一、实验目的 1. 掌握乳剂的手工制备方法。 2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳滴大小的影响。 3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。 4.掌握HLB值的测定方法。 二、实验指导 乳剂是两种互不混溶的液体 (通常为水或油) 组成的非均相分散体系。制备时加乳化剂，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。乳剂的类型有水包油 (O／W)型和油包水 (W／O) 型等。乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。乳化剂的作用机制是能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防止液滴合并。常用的乳化剂种类有非离子型表面活性剂，如聚山梨脂（吐温）、脂肪酸山梨坦（司盘）等；天然乳化机，如阿拉伯胶、西黄蓍胶、明胶等；固体微粒乳化剂，如二氧化硅、氢氧化钙等；辅助乳化机，如纤维素类、硬脂酸、琼脂等。制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。小量制备多在乳钵中进行，大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色法。 乳剂的分散液滴一般为0. 1-100μm，微小液滴表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，乳剂的破坏是其必然结果，只是方式与时间上的差异而已。乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等，其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。本实验采用离心法加速乳剂的分层，由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同，因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同，因此，通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变，可计算乳剂的稳定性参数(KE)，用以快速比较与评价乳剂的稳定性。乳剂的稳定性参数 (KE) 计算如下： 式中：KE—稳定性参数；A0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度；At—离心t时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。 当A0－At 0( 或A0－At 0) 时，分散相油滴上浮(或下沉)，乳剂不稳定；当A0－At =0，即A0=A时，分散相基本不变化，乳剂稳定。即KE值越小，说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少，此乳剂越稳定。由此可见，以KE值的大小，可用于比较乳剂的物理稳定性，为筛选处方及选择最佳工艺条件提供科学依据。 HLB值表示表面活性剂亲水亲油平衡的数值，HLB值越低越亲油，越高越亲水（吐温-80的HLB值为15.0，司盘-80的HLB值为4.3，阿拉伯胶的HLB值为8.0，西黄蓍胶的HLB值为13.0）。HLB值3~8者W/O型，8~18者O/W型。 HLB值具有加和性。乳化剂混合使用可改变HLB值，改善乳化剂的亲水亲油性，使其有更大的适应性。HLB值对选用乳化剂有很大帮助，但，乳剂的稳定性与乳化剂的分子结构、乳化剂用量、液相性质三方面均有关系，而HLB值只考虑到前两个因素，因此，在选用合适HLB值的乳化剂后，尚需进一步做乳化实验加以调整，以确定最适宜的乳化剂。 HLBAB= 式中， HLBAB——A和B为两种混合乳化剂的HLB值；HLBA、HLBB——分别为AB乳化剂的HLB值；WA、WB——分别为A、B乳化剂的重量。 乳剂的制备方法主要有：干胶法；湿胶法；新生皂法；机械法（乳匀机，胶体磨）。制备工艺液和分别如下： 图1　干胶法制备乳剂的工艺流程图 图2　湿胶法制备乳剂的工艺流程图 图3　新生皂法制备乳剂的工艺流程图 图4　机械法制备乳剂的工艺流程图 三、实验内容与操作 （一） 液体石蜡乳化所需HLB值的测定 本实验利用已知HLB值的合成或天然乳化剂，选用一定方法制备系列乳剂，通过乳剂的分散度、乳析速度、沉降容积比等指标测定形成液体石蜡乳所需的最佳HLB值。 1.【处方】液体石蜡乳中乳化剂的不同配方比与其HLB值 处方号 处方组成 1 2 3 4 5 液体石蜡（g） 6 6 6 6 6 蒸馏水（ml） 4 4 4 4 4 阿拉伯胶粉（g） 2.0 西黄蓍胶粉（g） 0.13 0.13 0.13 0.13 0.13 聚山梨脂-80（吐温-80）（g） 1.9 1.6 1.3 1.1 脂肪酸山梨坦-80（司盘-80）（g） 0.1 0.4 0.7 0.9 混合HLB值 14.5 13 11.2 10.2 8.0 注：液体石蜡6g≈6.8ml；吐温-80，1g≈0.926ml；司盘-80，1g≈1ml。 2. 操作 (1) 按表中1~5号处方量，分别将阿拉伯胶粉、西黄蓍胶粉、吐温-80、司盘-80置干燥研钵中，加液体石蜡研磨均匀。 （2）加入蒸馏水，快速、连续、用力地向一个方向研磨，直至产生“劈裂”的