国标 溴酸盐检测.docxVIP

4．49溴酸盐 4．49．1 离子色谱法(氢氧根系统淋洗液) 4．49．1．1范围 本法最低检测质量为2．5 ng，若采用直接进样，进样体积为500 pL，则最低检测质量浓度为 5／19／L。 4．49．1．2原理 水样中的溴酸盐和其他阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进人阴离子交换分离系统(由保护 柱和分析柱组成)，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统 转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测定各种阴离子组分的电 导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 4．49．1．3试剂 4．49．1．3．1纯水：重蒸水或去离子水，电阻率18．0 MD,·cm。 4．49．1．3．2乙二胺(EDA)。 4．49．1．3．3溴酸钠：基准纯或优级纯。 4．49．1．3．4溴酸盐标准贮备溶液[P(Br0。)一1．0 mg／mL]：准确称取0．118 0 g溴酸钠(基准纯或优 级纯)，用纯水(4．49．1．3．1)溶解，并定容到100mI．容量瓶中。置4℃冰箱备用，可使用6个月。 4．49．1．3．5溴酸盐标准中间溶液[P(BrO。)一10．0 mg／I。]：吸取5．00 mL溴酸盐标准贮备溶液 (4．49．1．3．4)，置于500 mI，容量瓶中，用纯水(4．49．1．3．1)稀释至刻度。置于4℃冰箱下避光密封保 存，可保存2周。 4．49．1．3．6 溴酸盐标准使用溶液[P(BrO。)=1．00 mg／L]：吸取10．0 mL溴酸盐标准中间溶液 (4．49．1．3．5)，置于100mL容量瓶中，用纯水(4．49．1．3．1)稀释至刻度，此标准使用溶液需当天新配。 4．49．1．3．7乙二胺贮备溶液Ep(EDA)=100 mg／mL]：吸取2．8 mL乙二胺，用纯水(4．49．1．3．1)稀 释至25 mL，可保存一个月。 4．49．1．3．8氢氧化钾淋洗液：由EG40淋洗液自动电解发生器(或其他能自动产生淋洗液的设备)在 线产生或手工配制氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液。 4．49．1．4仪器 4．49．1．4．1离子色谱仪。 4．49．1．4．2电导检测器。 4．49．1．4．3色谱工作站。 4．49．1．4．4辅助气体：高纯氮气，纯度99．99％。 4．49．1．4．5进样器：2．5 mL～10 mL注射器。 4．49．1．4．6 0．45 f*m微孔滤膜过滤器。 4．49．1．4．7离子色谱仪器参数 阴离子保护柱：IonPac AGl9(50 mm×4 ram)或相当的保护柱；阴离子分析柱：IonPac ASl 9 (250 mm×4 ram)或相当的分析柱；阴离子抑制器：ASRS—ULTRAII型抑制器或相当的抑制器；抑制 器电流：75 mA；淋洗液流速：1．0 mL／min。 淋洗液梯度淋洗参考程序见表29。 表29淋洗液梯度淋洗参考程序 时间／rain 氢氧化钾浓度／(retool／L) 0 0 10．0 7 10 0 10．0 10 1 35．0 18．0 35 0 18．1 10 0 23．0 10．0 4．49．1．5分析步骤 4．49．1．5．1 水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需 通人惰性气体(如高纯氮气)5 min(1．0 L／min)以除去二氧化氯和臭氧等活性气体；加氯消毒的水样则 可省略此步骤。 4．49．1．5．2样品保存：水样采集后密封，置4℃冰箱保存，需在一周内完成分析。采集水样后加入乙 二胺贮备溶液(4．49．1．3．7)至水样中浓度为50mg／I．(相当于lI．水样加0．5mL乙二胺贮备溶液)，密 封，摇匀，置4℃冰箱可保存28 d。 4．49．1．5．3校准曲线的绘制：取6个100 mI。容量瓶，分别加入溴酸盐标准使用溶液(4．49．1．3．6) 0．50、1．oo、2．50、5．00、7．50、】0，00 mI．，用纯水(4．49，1．3．】)稀释到刻度。此系列标准溶液浓度为 5．00、10．0、25．0、50．0、75．0、100 tLg／I。，当天新配。将标准系列溶液分别进样，以峰高或峰面积(y)对 溶液的浓度(x)绘制校准曲线，或计算回归方程。 4．49．1．5．4将水样经0．45”m微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。 4．49．1．5．5将预处理后的水样直接进样，进样体积500pL，记录保留时间、峰高或峰面积。 4．49．1．5．6离子色谱图、出峰顺序与保留时间(见图6)。 出峰顺序：1 氟化物；2 溴酸盐；3 氯化物；4 溴化物；j 硝酸盐；6一一硫酸盐。 保留时间：氟化物．5 87 rain；溴酸盐，8．76 min；氯化物，10 25 min；溟化物，13 9