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MoO3纳米带的制备及其电化学电容性能研究 1研究目的 (1) 在现有文献基础上进一步完善NaCl辅助水热制备MoO3纳米带的工艺条件； (2) 对获得的产物进行XRD、FTIR、SEM等结构表征，以CV、CP、EIS等电化学方法获得MoO3纳米带的电化学电容性能参数； (3) 获得热分解法制备的MoO3的电化学电容性能参数； (4)探讨反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响。 2研究内容 2.1AHM热分解法制备MoO3及其电化学电容性能 在已有研究文献基础上，以热分解仲钼酸铵制备三氧化钼，验证其工艺条件，并获得产物的电化学电容性能参数。 2.1.1 以AHM为原料热分解法制备MoO3 根据已有文献知，马弗炉焙烧温度为600℃；反应时间为3h，为最佳反应条件。 2.1.2 MoO3的MoO3纳米带的制备Na2 MoO 4·2H O，NaCl，HCl为原料，水热合成α- MoO3纳米带。反应条件：Na2 MoO 4·2H O (5.0 mmol, 1.21 g)和NaCl (0.6 g)加入40ml去离子水溶解加4 mL HCl (3 M)于溶液中，放入反应釜内，然后放入烤箱24小时病保持温度180 °C。加热处理完毕，将高压釜自然冷却至室温。然后将得到的粉末离心分离，用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在80℃干燥将得到α- MoO3纳米带。并对制备MoO3纳米带进行表征及其电化学电容测定。 2.3 不同反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响 反应温度（120、150、180℃）、反应时间（设计三个水平，6h，12h，24h），加入HCl的浓度（1M,2M,3M）对MoO3纳米带生成及其电化学电容性能的影响，每次只考查一个变量，其他变量应固定。通过这组实验得到制备MoO3纳米带的最佳条件。将不同反应条件下制备出的产物用XRD、FTIR、SEM等进行结构表征。以CV、CP、EIS等电化学方法考察并比较以上产物的电化学电容行为。然后进一步考察制备条件如反应温度、反应时间对产物形成及其电化学电容性能的影响。 3 实验方案 3.1 AHM热分解法制备MoO3及其电化学电容性能 3.1.1以AHM为原料，热分解法制备MoO3 称取2~5 g仲钼酸铵用马弗炉600℃焙烧3 h制得MoO3。产物以合成路线设计如下图：3.1.2 电极制备及电化学电容性能测试 ……（请参考文献补充！） 3.2MoO3纳米带的水热法制备MoO3纳米带的水热法制备Na2 MoO 4·2H O (5.0 mmol, 1.21 g)和NaCl (0.6 g)加入40ml去离子水溶解，轻轻搅拌几分钟使其溶解之后，边搅拌边滴加4 mL HCl (3 M)于溶液中，然后将反应溶液转移到一个有100ml以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜内，然后放入烤箱24小时病保持温度180°C。接着，取出反应釜在室温下自然冷却，获得的沉淀通过离心收集，然后用去离子水和乙醇洗涤沉淀几次，最后在80 °C温度下12h。产物以XRD/FTIR/SEM进行表征。合成路线设计如下图 设计实验变量为）实验序列安排 水热法制备中，不同反应条件对MoO3纳米带生成及其电化学电容性能的影响 反应温度 120-180℃ XRD、FTIR、SEM表征及CV/CP/EIS等电化学测试方法 3.a 3.b 反应时间 6-24h 3.c 3.d HCl的浓度 1-3M 3.e 3.f 3.4药品试剂与仪器药品试剂Na2 MoO 4·2H O AR 10g 2 NaCl AR 10g 3 HCl 3mol/l 10ml 4 无水乙醇 AR 500ml 5 （NH4）6Mo7O24.4H2O（AHM） AR 30g 6 泡沫镍 3 7 聚四氟乙烯(PTFE) AR 50g 8 乙炔黑 AR 100g 9 KBr粉末 AR 10 去离子水 3.4.2仪器 序号 仪器/用品名称 规格 数量 容量瓶 100L 5 2 烧杯 250L,100或150L 各3 3 研钵 1套 4 移液管 10L 2 5 量筒 50L 1 6 量筒 10L 1 7 离心试管 10L 10 8 玻璃棒 1 铁架台 1洗耳球 1 洗瓶 1 恒温干燥箱 1 电子天平或电光分析天平 万分之一 1台 离心机 1台 水热反应釜 1003个 17 XRD 1套 18 压片装置 1套 19 CHI604A电化学工作站 1套 20 红外吸收光谱仪 1套 4．实验注意事项 4.1 为安全起见，水热反应釜的填充度不得超过80%，每次加热反应后，一定要冷却到室温泄压后，方可打开釜盖，冷却时让其自然冷却，切不可以冷水直接冲洗冷却！