扫描电镜中XRF与EDS.PDF

Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL: techcomp@techcomp.cn 扫描电镜中 XRF 与 EDS 分析结合 陶瓷地矿冶金领域微量元素分析 摘要 ： 随着电制冷能量色散X 射线探测器的出现，X 射线荧光仪（XRF ）得以快速发展。 由于方便携带、操作简单和分析快速，手持式X 射线荧光仪被广泛应用在陶瓷、岩石、 土壤、冶金以及玩具检测等领域， 使用 X 射线源来激发被分析材料中元素的特征 X 射 线，用来检测微量元素尤其是重金属的成分及含量。 图 1. 手持式 X 射线荧光仪的应用 扫描电镜能谱仪（EDS ）则用电子束来激发材料的特征 X 射线 ，作为材料成分分析 的重要手段， EDS 具有定性，半定量以及快速分析的特点，并且结合扫描电镜，可以 进行元素线扫描以及面分布分析， 以及颗粒物分析等高级功能 ，已经成为扫描电镜的 重要配件。但是 SEM-EDS 分析的检测限最优只能达到 1000ppm ，对于微量元素无法 检测，定量不够准确，且激发电压过大会对被分析样品造成损伤。 为了弥补以上 SEM-EDS 分析的不足，iXRF 公司独家推出将 X 射线管装在 SEM 上 面进行 XRF 分析，且与 EDS 结合实现全谱分析。X 射线激发对样品没有损伤，对于容 易受到电子束损伤的样品，可以采用低电压扫描样品得到图像的同时，利用 X 射线源来 激发低电压无法激发的 X 射线信号，弥补普通能谱分析低电压无法实现激发高能量 X 射线信号的缺点。另外，在 SEM 高真空样品仓中进行分析，微量元素的 XRF 定量更加 Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL: techcomp@techcomp.cn 准确，且结合 SEM 的自动样品台，可实现微量元素的XRF 面分布分析。 SEM-XRF 分析相比于 SEM-EDS 分析的优势： 1. 具有更高的信噪比； 2. 对于原子序数越高的样品，具有越好的元素灵敏度； 3. 灵敏度是 EDS 的 10 到 1000 倍； 4. 无需喷镀，即可直接分析不导电样品； 5. 减化了重叠峰的处理难度； 6. 与 EDS 软件整合后能实现最精确的全谱分析； 7. 能实现 PPM 量级的分析。 图 2. iXRF 公司 SEM-XRF 结构示意图 为了让电镜操作者进一步了解 iXRF 公司产品、SEM-XRF 分析方法以及应用。 本 文会对 EDS 和 XRF 谱图进行比较； 然后选择陶瓷材料中微量元素的 XRF 元素面分布 分析以及 XRF-EDS 的全谱结合进行阐释； 最后选取铅材料的分析比较 XRF 与 EDS 两 种分析手段的区别与结合 ，以及XRF 分析在重金属领域内的分析优势。 结果与讨论： 首先我们用 20keV 条件下采集的 EDS 谱 （红色）和 50keV 条件下采集的 Micro-XRF 谱图 （黑色）进行比较让大家对于二者的区别有个直观的认识： Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL: techcomp@techcomp.cn 图 3. EDS 与 XRF 都可以检测到镁、铝、硅及铜元素，但是 XRF 还可以检测到不能被 EDS