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乙酰苯胺的制备 内容摘要：乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制，操作利便。 关键词：乙酰苯胺 制备 重结晶 我们六人分为三组用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂（苯胺、冰醋酸，和锌粉）分别制备乙酰苯胺。然后用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。最后分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的各种因素，我们做的是第一组。 药品 组数 苯胺/ml 冰醋酸/ml 锌粉/g 第一组 5 7.5 0.1 第二组 7.5 10 0.15 第三组 10 15 0.2 正文部分： 一、实验前的准备工作： 1、反应试剂、产物、副产物的物理常数名称 分子量 性状 熔点 沸点 密度 折光率 溶解度 水 乙醇 乙醚 苯胺 93.12 无色油状有强烈气味液体有毒 -6.2 184.13 1.0216 1.5863 3.6 ∞ ∞ 冰醋酸 60.05 无色刺激性液体 16.7 118 1.049 1.3715 ∞ ∞ ∞ 乙酰苯胺 135.16 白色有光泽鱼鳞状晶体 114-116 305 1.2105 溶于热水 溶 溶 、药品 名称 实际用量 理论用量 理论产量 苯胺 5.1g（5ml，0.055mol） 5.1g（5ml，0.055mol） ? 冰醋酸 7.g（7.ml，0.13mol） 3.23g（3.07ml，0.055mol） ? 乙酰苯胺 ? ? 7.43g，0.055mol 锌粉 0.1g ? ? 活性炭 0.g 0.05-0.07g ? 二、开始实验 （一）准备阶段 1、?实验原理 制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。 纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 2、实验用品 仪器 圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、 热浴漏斗 试剂 苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭 3、实验仪器 分馏装置 抽滤装置 （二）实验阶段（按下图流程图） 实验第一阶段：加热回流阶段。 如图按要求搭建好装置。首先?在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100110℃之间约0min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读书会下降，表明反应已经完成反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g,搅拌，再继续煮沸5~10min进行脱色，趁热过滤，过滤冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。流程图 药品 组数 苯胺/ml 冰醋酸/ml 锌粉/g 乙酰苯胺/g 第一组 5 7.5 0.1 2.65 第二组 7.5 10 0.15 5．35 第三组 10 15 0.2 3.86  数据 组数 产物重量（g） 产率（%） 第一组 2.65 35.80 第二组 5.35 48.17 第三组 3.86 26.07 由表可知第二组的产率最高。 四、分析与讨论 （一）实验注意事项： 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。 2、苯胺具有毒性，用取时不要呼入其蒸气。 3、冰醋酸具有强烈刺激性，拿取及使用时必须在通风条件下。 4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。 5、事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热，切不可直接放在电热套上加热。 6、重结晶过程中，晶体可