乙醇—乙酸乙酯双液系相图.docVIP

实验五：乙醇—乙酸乙酯双液系相图 一、实验目的： 1、学习用沸点仪测定双液相体系的气—液平衡相图及绘制相图的方法； 2、了解液体折射率的测量方法，掌握阿尔贝折射仪的一般原理及操作方法； 3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法； 二、实验原理： 两种液态物质混合而成的体系称为双液系。如果两个组分以任意比例互相溶解，则称为完全互溶双液系。如果只能在一定比例范围内互溶，则是部分互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值，但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还和双液系的组成有关，在定压下，完全互溶的双液系的沸点—组成图（t-x）有三种类型。（见下图） 1. 理想或近似理想的双液系，其溶液的沸点介于两纯物质之间，见图(a)所示，如苯—甲苯体系。 2. 溶液各组分对拉乌尔(Raoult)定律有较大的负偏差，其溶液有最高恒沸点，如图(b)所示，如丙酮—氯仿体系、卤化氢—水体系。 3. 正偏差很大的体系，溶液有最低恒沸点，如图(c)所示，如乙醇—乙酸乙酯体系、苯—乙醇体系。完全互溶的双液系沸点组成图(a)类相图在体系处于沸点时，气、液两相的组成不相同，因而可以通过反复蒸馏使双液系的两个组分完全分离。图(b)、(c)类相图的特点是出现极值。相图中出现极值的那一点温度，称为恒沸点。具有该点组成的双液系，在蒸馏时的气相组成和液相组成完全相同，在整个蒸馏过程中，沸点也恒定不变。对应于恒沸点组成的双液系，称为恒沸混合物。对(b)、(c)类溶液反复蒸馏时只能分离出一种纯物质和一种恒沸混合物。如要获得两纯组分，则需采取其他方法。 为了测定双液系的t-x相图，需在气液达平衡后，同时测定气相组成、液相组成和溶液的沸点。例如图(a)中与沸点t1对应的气相线上对应的组成xB,液相线上对应的组成xB′。实验测定整个浓度范围内不同溶液的气液相平衡组成和沸点，就可绘出t-x相图。 一定温度下的折射率，是物质的一个特征性质，溶液的折射率与组成有关，因此，测定一系列已知浓度的溶液折射率，作出在某一温度下该溶液的折射率—组成工作曲线，根据未知溶液的折射率，可从工作曲线图上查出此未知溶液的组成。 乙醇—乙酸乙酯双液系是具有最低桓沸点的体系，实验时通过将不同组成的双液系加热回流使体系达平衡，用配置超级恒温槽的阿贝折射仪来测定平衡体系的气—液平衡组成，用温度计测量平衡温度，绘制其t-x图。 1、安装沸点仪 2、校正折光仪 开启超级恒温槽调循环水温度为25.0±0.2，用橡皮管输入折光仪。恒温后，用重蒸馏水校正仪器读数。 3、用量筒量取30ml1号溶液，从支管口加入沸点仪中，盖好瓶塞，温度计水银球刚好与液面接触。开启冷凝水管，接通电源，将可调变压器调到10伏，让溶液慢慢沸腾。沸腾初期，可倾斜沸点仪，使气相贮液小球中的液体返回到烧瓶中。待温度读书恒定时，气液达平衡后，记下沸点温度，停止加热，用干燥的长取样管取出气相冷凝液，迅速用阿贝折光仪测其折光率。再用另一短取样管从支管口取出液相液测其折光率。测定折光率时，应迅速以防液体挥发。测定后，将棱镜打开，用丙酮清洗，并用擦镜纸轻拭，然后待晾干，以备下次测定用。取样管用过后，在不断通气的条件下，烤干，或用电吹风吹干，放置冷却以备后用。 将沸点仪中的溶液从支管口倒出，不必吹干瓶底，继续2-9号混合液，依次测定其沸点和气液两相组成。最后分别测定纯乙酸乙酯和纯乙醇的沸点。 四、数据处理： 数据记录： 室温：℃ ，大气压： kPa, 测定温度：℃ 溶液编号 t0 Δt t 组成乙酸乙酯％（mol）（气相） 组成乙酸乙酯％（mol）（液相） 2、以温度为纵坐标，物质的组成为横坐标绘制乙醇—乙酸乙酯双液系的t—x图，并从图中找出最低恒沸点温度及组成，将实验结果与文献值比较 五、误差分析： 1、样品转移不迅速； 2、观测折光仪读数，产生的误差； 3、仪器未校正； 4、样品滴在折光仪上未快速盖上； 5、温度计的插入深度、沸腾的程度不同； 六、思考题： 1、折射率的测定中为什么要在恒定温度下进行？ 答：由于温度对折射率的测定有影响，即对同一物质在不同温度下测得的折射率不同，故为了减少实验变量，使折射率的测定在恒定温度下进行。 2、如何判断气、液相已达平衡？ 答：观察温度计读数是否在短时间内稳定不变，或气相取液槽已回流或蒸汽在冷凝管中回流的高度一定（约2cm）仪器应置于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。 （2）当测试腐蚀性液体时应及时性做好清洗工作（包括光学零件、金属件