室内空气中甲醛的浓度水平.doc

实验三 室内空气中甲醛的污染现状调查 甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体，能与蛋白质结合。吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。经常吸入少量甲醛空气，能引起慢性中毒，出现粘膜充血、皮肤刺激症以及头痛、胃纳差、心悸、失眠等症状，严重的还可导致癌症和遗传疾病。 甲醛是室内空气中常见的污染物。建筑和装修时使用的粘合剂、化纤地毯、油漆涂料以及化妆品、清洁剂、杀虫剂、食物和烹饪、烟草烟等均能挥发产生甲醛。目前我国的甲醛污染主要来源于室内装修，近些年因室内装修及家具中的甲醛挥发物引起的恶性伤害案件近年频频发生。与室外环境相比，室内空气污染更严重，人们约有80%的时间是在室内度过，室内空气污染对人体健康造成的危害更大，因此，掌握室内空气中甲醛浓度水平的分析方法、评价其污染状况具有重要意义。 一、实验目的 了解分光光度法测定空气中甲醛的基本原理，掌握其操作步骤。 掌握室内空气中甲醛浓水平度的检测以及评价的基本方法。 二、实验原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。用分光光度法测定其吸光度，可用于甲醛的定量分析。反应方程式如下： 用5 mL样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5 μg；采样体积为10 L时，可测浓度范围0.01～0.15 mg/m3。?灵敏度为2.8 μg/吸光度?。甲醛检出下限为0.056 μg。当甲醛含量0.4～1.0 μg/5 mL时，样品加标回收率为93～101%。 二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器（见附录A），予以排除。 三、仪器和试剂 1. 仪器 (1) 大型气泡吸收管：出气口内径为1 mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。? (2) 恒流采样器：流量范围0~1 L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。 (3) 具塞比色管：10 mL。 (4) 分光光度计：在630 nm测定吸光度。 2. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯。 (1) 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，简称NBTH]，加水溶解，倾于100 mL具塞量筒中，加水到刻度，为吸收原液。放4℃冰箱中保存，可稳定3天。实验时量取吸收原液5 mL，加95 mL水，即为吸收液。需新鲜配置。 (2) 甲醛标准贮备溶液：取2.8 mL含量为36～38%甲醛溶液，放入1 L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛。其准确浓度需用碘量法标定。标定方法如附录B所示。 ?? (3) 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含10 μg甲醛，立即再取此溶液10.00 mL，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.00 μg甲醛，放置30 min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。 四、实验步骤 1. 采样点选择 根据所选择的室内环境的实际情况，采样前需要进行规划布点。采样点选择应遵循一下原则。 (1) 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定。原则上小于50 m2的房间应设1~3个点；50~100 m2设3~5个点；100 m2以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 (2) 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5 m。 (3) 采样点的高度：原则上与人的呼吸高度相一致，相对高度0.5~1.5 m。 2样品采集 用一个内装5 m吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10 L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24 h内分析。 3绘制标准曲线 取10 m具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。 表1??? 甲醛标准系列 管?????? 号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准工作液mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量μg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入1%硫酸铁铵溶液0.4 m，摇匀。放置20 min。用1cm比色皿，以在波长630m下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（μg/吸光度）。? 4样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 m。按绘制标准曲线