现代仪器分析作业.doc

1.xps的特点是什么？和SEM有何区别？ X射线光电子能谱法（X-ray Photoelectron Spectrom——XPS）是当代对材料表面层进行结构、成分研究的重要手段。虽然只有十几年的历史，但其发展速度很快，在电子工业、化学化工、能源、冶金、生物医学和环境科学领域得到了广泛应用。基本原理：用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物体之外，此电子称为光电子。X射线光电子能谱（XPS）是能给出丰富的、易于解释的化学键信息的表面分析技术。XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究，这是其它方法都做不到的。 广泛用于元素分析、多相催化研究、化合物结构鉴定、富集法微量元素分析、元素价态鉴定。此外在对氧化、腐蚀、摩擦、润滑等微观机理研究；污染化学、尘埃粒子研究等的环保测定；分子生物化学以及三维剖析如界面及过渡层的研究等方面有所应用。 可以根据XPS电子结合能标准手册对被分析元素进行鉴定。除了可以根据测得的电子结合能确定样品的化学成份外，XPS最重要的应用在于确定元素的化合状态。 电子显微镜的特点是： (1) 可以观察直径为 0 ～ 30mm 的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径)，制样方法简单。(2) 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观 察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。(3) 放大倍数变化范围大，一般为 15 ～ 200000 倍，最大可达 10 ～ 1000000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。(4) 具有相当的分辨率，一般为 2 ～ 6nm ，最高可达0.5nm 。(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量。(6) 可进行多种功能的分析。(7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境 条件下的相变及形态变化等。另外，它还要求样品必须导电，对尺寸形态无严格要求，必须在真空中观察。这是和XPS的主要区别。 2.原子吸收光谱的种类有哪些？最近有什么新的技术突破？ 答：原子吸收光谱的种类有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、冷原子吸收法、法拉第效应原子光谱法、伏依特效应前方共振原子吸收光谱、氢化物发声法吸收光谱。 原子吸收光谱分析仪器技术取得了很大的发展，主要有以下几个方面：多元素同时测定、与其他仪器连用技术的发展。如原子吸收光谱与气相、液相以及离子色谱的联用。计算机与化学计量学的应用。2004年，推出了Zeenit700型顶级火焰－石墨炉联用原子吸收光谱仪，该仪器是目前所有同类产品中配置最高，技术最先进的型号，包括了“横向加热石墨炉技术”、“三磁场塞曼和氘空心阴极灯双扣背景”、“固体进样技术”、“Zeiss光学技术”等耶拿所有顶尖技术。?另外，原子吸收光谱仪contrAA，不用更换空心阴极灯、不用预热，这是原子吸收光谱历史上划时代的革命！另外在原子吸收光谱方面，发展了控制体积在线分离富集与石墨炉原子吸收光谱法的联用，提出了一种火焰原子吸收光谱法用的平衡雾化集中进样方法。 作业2 1.试比较核磁共振和质谱分析对样品分析的异同点？ 答：核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电的粒子，其自旋运动将产生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自旋运动的原子核才具有磁矩。原子核的自旋运动与自旋量子数I有关。I = 0的原子核没有自旋运动。在核磁共振中主要测定化合物的氢谱和C13谱，这两类谱图能够反映化合物的结构信息，从这些信息能够得到化合物的结构。另外某种原子核因处于不同的化学环境（不同的官能团），核磁共振的谱线位置是不同的。 有机质谱是有机化合物结构分析的重要工具之一，它具有样品用量少，提供结构信息量大，操作简单，分析速度快等优点，另外还和其他仪器进行联用，如气质联用等。 核磁共振和质谱都可以提供化合物的结构信息，在解析化合物结构方面起着重要的作用。核磁共振在测定结构信息中，要考虑核周围其他官能团的影响，而质谱主要是提供电离和裂解过程中生成的离子质量及其丰度，从而得到化合物的分子量和分子结构的信息。 和核磁共振相比，质谱具有两个突出的优点：1. 质谱法的灵敏度远远超过核磁共振，样品的用量不断降低。2. 质谱是唯一可以确定分子式的方法，而分子式对推测结构至关重要。为推测结构，若无分子式，一般至少也须知道未知物的分子量，而质谱法正好做到了这一点。 总的来说，这两种方法在化合物的结构解析中起着重要的作用。 作业3 1.电子自旋共振的原理是什么？分析时有哪些注意事项？ 答：电子自旋共振原理与核磁共振原理几乎是相同的。电子与质子一样具有1/2的自旋量子数，因此在强磁场的影响下也具有不同的自旋能及，因为电子所有的是负电荷，故其能级对应于ms=-1/2。与质子一样，在一定条件下