UPC2方法放大到SFC的策略应用于制备色谱-Waters.PDF

[ 应用纪要 ] UPC2 方法放大到SFC 的策略：应用于制备色谱 1 1 1 1 1 2 Christopher J. Hudalla, Abhijit Tarafder, Jo-Ann Jablonski, Roman Roshchin, Kenneth J. Fountain, Manisha A. Patel, 2 Tony Yan 2 和 Frank W. Riley 2 Mark A. Hardink, 1沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 2 辉瑞公司(美国康涅狄格州格罗顿) 应用优势 简介 ■ 基于密度调整的放大策略可在不同的 在一份先前的应用纪要中，密度调整作为一种有效的放大SFC分离方法 系统/ 色谱柱配置之间高效地进行方 1 被用于制备型SFC纯化 。这一策略所基于的原理是，使用CO 作为主要 2 法转移。 流动相组分进行分离时，分析物保留因子受到流动相密度和温度的显 著影响。通过调整流动相的密度进行放大分离，使其接近初始分离的 ■ 实现SFC分析级应用的快速方法开发， 随后可转移至制备型SFC ，同时维持 平均密度，获得可预测的分离效果，并维持初始分离色谱完整性。密 色谱完整性。 度的调整可通过以下方式获得，以适当的方式调节任何会影响整个分 离系统压力的参数，进而调节流动相的密度来实现，例如改变自动背 ■ 集中梯度的使用有利于目标分析物 压调节器 (ABPR)设置、流速或色谱柱配置。在这些选项中，调节ABPR 的纯化。 更加方便，将在本应用纪要作为示例。在某些情况下，液相色谱中常 用的放大方法，既通过维持色谱柱长度与粒度的比率(L/dp)进行放大， 是调整密度以放大SFC方法的第一步。在任何情况下，密度模拟都可被 用于了解分离的密度特征，以便用系统化的方式完成密度调整。在本 应用纪要中，我们将此策略运用于实际应用中，重点介绍两个案例研 究——使用超高效合相色谱 (ACQUITY® UltraPerformance Convergence Chroma- tographyTM , UPC2®)系统进行分析级的快速方法开发并放大到制备型SFC进 行纯化。第一个研究侧重于活性药物成分(API) Imatinib合成过程中的反 应中间体及产物的非手性分析和纯化。第二个研究则针对一种专利手 沃特世解决方案 性药物化合物的纯化。利用这种策略能够按照预期有效地缩放方法， ACQUITY UPC2TM 系统 有助于在较快速的分析级进行快速方法筛选，并