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第五章萃取.ppt

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第五章萃取分析

萃取的基本概念 ①萃取 : 溶质从料液转移到萃取剂的过程。 ②反萃取:溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程。 在完成萃取操作后,为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施,将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取(Back extraction) ③物理萃取和化学萃取:物理萃取的理论基础是分配定律,而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡定律。 萃取的基本概念 萃取法是利用液体混合物各组分在某有机溶剂中的溶解度的差异而实现分离的。 料液:在溶剂萃取中,被提取的溶液, 溶质:其中欲提取的物质, 萃取剂:用以进行萃取的溶剂, 萃取液:经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,得到的溶液, 余液:被萃取出溶质的料液称为。 实验室液液萃取过程 生物萃取与传统萃取相比的特殊性 生物工程不同于化工生产,主要表现在生物分离往往需要从浓度很稀的水溶液中除去大部分的水,而且反应液中存在多种副产物和杂质,使生物萃取具有特殊性。 ① 成分复杂 ② 传质速率不同 ③ 相分离性能不同 ④ 产物的不稳定性 萃取过程有选择性 能与其它步聚相配合 通过相转移减少产品水解 适用于不同规模 传质快 周期短,便于连续操作 毒性与安全环境问题 2 萃取过程的理论基础 液液萃取是以分配定律为基础 分配定律:一定T、P下,溶质在两个互不相溶的溶剂中分配,平衡时,溶质在两相中浓度之比为常数。 K-分配系数 在常温常压下K为常数;应用前提条件 (1) 稀溶液 (2) 溶质对溶剂互溶没有影响 (3) 必须是同一分子类型,不发生缔合或离解 弱电解质在有机溶剂-水相的分配平衡 弱电解质的分配系数: 弱电解质的表观分配系数K: 有机溶剂的选择 根据相似相溶的原理,选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂,可以得到较大的分配系数(根据介电常数判断极性); 有机溶剂与水不互溶,与水有较大的密度差,黏度小,表面张力适中,相分散和相分离容易; 应当价廉易得,容易回收,毒性低,腐蚀性小,不与目标产物反应。 常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。 乳 化 乳化:水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。 这样形成的分散体系称乳浊液。 乳化带来的问题:有机相和水相分相困难,出现夹带,收率低,纯度低。 乳化 2)乳浊液的稳定条件 乳浊液稳定性和下列几个因素有关: ①界面上保护膜是否形成; ②液滴是否带电; ③介质的粘度。 表面活性剂分子在分散相液滴周围形成保护膜。保护膜具有一定的机械强度,不易破裂,能防止液滴碰撞而引起聚沉。 介质粘度较大时能增强保护膜的机械强度。 (亲憎平衡值) 表面活性剂的亲水与亲油程度的相对强弱,在工业上常用HLB数来表示。 即亲水与亲油平衡程度,HLB数越大,亲水性越强,形成O/W型乳浊液,HLB数越小,亲油性越强,形成W/O型乳浊液。 5.2 单级萃取 2)多级错流萃取 料液经萃取后,萃余液再与新鲜萃取剂接触,再进行萃取。 第一级的萃余液进入第二级作为料液,并加入新鲜萃取剂进行萃取;第二级的萃余液再作为第三级的料液,以此类推。 此法特点在于每级中都加溶剂,故溶剂消耗量大,而得到的萃取剂平均浓度较稀,但萃取较完全。 多级错流萃取未被萃取分率和理论收率 经一级萃取后,未被萃取的分率φ1: 经二级萃取后,未被萃取的分率φ2: 经n级萃取后,未被萃取的分率: 理论收率: 3)多级逆流萃取 在多级逆流萃取中,在第一级中连续加入料液,并逐渐向下一级移动,而在最后一级中连续加入萃取剂,并逐渐向前一级移动。 料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为逆流萃取。 在逆流萃取中,只在最后一级中加入萃取剂,故和错流萃取相比,萃取剂之消耗量较少,因而萃取液平均浓度较高。 多级逆流萃取图 6 超临界流体萃取 概念:利用超临界流体的特殊性质,使其在超临界状态下,与待分离的物料(液体或固体)接触,萃取出目的产物,然后通过降压或升温的方法,使萃取物得到分离。 所谓超临界流体(SCF)即处于临界温度、临界压力以上的流体。 在临界温度、压力以上,无论压力多高,流体都不能液化但流体的密度随压力增高而增加。 特点:密度接近液体 萃取能力强 粘度接近气体 传质性能好 超临界二氧化碳萃取 常用萃取剂 极性萃取剂:乙醇、甲醇、水(难) 非极性萃取剂:二氧化碳(易) 超临界二氧化碳临界点:Tc=31.26℃、Pc=7.2MPa 优点: 缺点: 临界条件温和 设备投资大 产品分离简单 无毒、无害 不燃 无腐蚀性 价格便宜 超临界流体的应用 超临界流体(supercritical fluid

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