气相色谱样品前处.ppt

气相色谱样品前处理方法 * * 气相色谱分析对样品的要求 样品前处理的特点和要求 液液萃取(LLE) 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定 （GB/T 5009. 110-2003） 缺点：方法操作繁琐,需使用大量的有毒有机溶剂。 微波辅助萃取（MAE） 微波辅助萃取/ 气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药 准确称取5 g 蔬菜样品放入聚四氟乙烯萃取内罐中,加入一定体积的萃取溶剂二氯甲烷,盖上密闭活塞后,放入萃取外罐中,旋好外盖,在微波炉中加热一定时间。从微波炉中取出萃取罐,在空气中冷却至罐内恢复常压。萃取液过滤后,进行旋转蒸发,并用氮气吹扫至干。最后,加入0.5 mL 的正己烷溶解残留物,取1μL 进行GC-MS 测定。 机械振荡萃取(MSE) 准确称取10 g 剪碎的蔬菜样品,于研钵中用无水Na2SO4 研磨至粉状,然后移入250 mL 具塞三角锥瓶中,再用少许无水Na2SO4磨洗研钵后合并到锥瓶中,加入70 mL 二氯甲烷,在振荡器中振荡30 min ,过滤后进行旋转蒸发浓缩,用氮气吹扫至干。最后,加入0.5 mL 的正己烷溶解残留物,取1μL 进行GC-MS 测定。 称取0.500 g 粉碎的大米样品于10 ml 试管中,加蒸馏水1.00 ml ,混匀后加入0.5 g 无水硫酸钠(650℃灼烧4 小时,过量) ,在混匀器上混匀1 分钟,用移液管准确加入1.00 ml 乙酸乙酯,于混匀器上强力振荡提取2 分钟,离心3 000 rpm ,3 分钟,取出上清液,沉淀用乙酸乙酯洗涤2～3 次,每次1 ml ,再用正已烷:乙酸乙酯(1 ∶1) 混合液1 ml 提取一次, 合并提取液, 在CNM MST 1 多功能微量化样品处理仪上于40 ℃浓缩定容至1.00 ml ,取0.5 ml 于全自动固相萃取仪活性碳柱上,收集洗脱液,在CNM MST 1 多功能微量化样品处理仪上浓缩至0.5 ml 供气相色谱分析. 固相萃取(SPE) 固相微萃取(SPME)