安息香酸甲酯的合成重点讲义.docx

安息香酸甲酯的合成 前言 安息香酸甲酯又名苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯可用作纤维素醚、纤维素酯、合成树脂和橡胶的溶剂和聚酯纤维的助染剂；在香料方面多用于人造依兰香料的调合和皂用香精，并用以配制玫瑰型香精；在显微分析中作溶剂；用于配制香精，也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂、橡胶等的溶剂，所以在苯甲酸甲酯的制备方面会有很大的用途。 苯甲酸甲酯的特性 1、物质的理化常数　国标编号:61624　ＣＡＳ:93-58-3　中文名称: 苯甲酸甲酯　　英文名称:methyl benzoate；bexzoic acid methyl ester　　别 名:苯酸甲酯、尼哦油　　分子式: C8H8O2；C6H5COOCH3　分子量:136.15　熔 点: -12.3℃ 沸点：198℃　　密 度: 相对密度(水=1)1.09；　　蒸汽压: 82℃　　溶解性:不溶于水，可混溶于甲醇、乙醇、乙醚　　稳定性:稳定　　外观与性状: 无色液体　　危险标记:15(有害品)　　用 途:用于香料工业及用作溶剂　2、对环境的影响 该物质对环境可能有危害。 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入、口服或经皮吸收对身体有害。蒸气或雾对眼和上呼吸道有刺激性。对皮肤有刺激性。对呼吸道和皮肤有致敏作用。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。 急性毒性：LD503430mg/kg(大鼠经口) 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。 3、现场应急监测方法 　 4、实验室监测方法 气相色谱法，参照《分析化学手册》(第四分册，色谱分析)，化学工业出版社 5、环境标准 前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度 0.001mg/L 前苏联(1975)污水中有害物质最大允许浓度 0.1mg/L 6、应急处理处置方法 一、泄漏应???处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿透气型防毒服。 手防护：戴防化学品手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，彻底清洗。工作服不准带至非作业场所。单独存放被毒物污染的衣服。洗后备用。 三、急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：雾状水、干粉、砂土、泡沫、二氧化碳。  苯甲酸甲酯合成方案 苯甲酸和甲醇进行酯化反应生成苯甲酸甲酯；在这个过程中我们视温度为变量，先进行蒸馏，让反应物充分反应，由于溶液中存在甲醇等有机物，可能会和苯甲酸甲酯互溶，从而严重影响苯甲酸甲酯的产量，所以我们进行了分馏操作，尽可能蒸出甲醇，之后进行洗涤(分别用水和饱和碳酸钠溶液洗涤两次，在下文中对相应操作的目的有所介绍)操作，由于本次自主设计实验我们的实验中出现了催化剂量过多，温度不稳定只是有一个产物发生碳化，相对分子质量较大的酯被分解为相对质量较小的有机片状物质，导致我们的加压蒸馏的步骤没有进行但是，在之前的反应物的取量方面相同，而且我们将每次的反应都做到洗涤过程，这样可能对反应的影响能减少一些，便于对实验进行总结。 药品：苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁 仪器：回流反应装置（三口烧瓶100ml 球形冷凝管 温度计（100度））、蒸馏装置（单口烧瓶100ml 蒸馏头 直行冷凝管 接收头 锥形瓶 烧杯 温度计（200度））、分液漏斗、空气冷凝管 色谱板 实验原理 物质分子式相对分子质量相对密度熔点℃沸点℃甲醇CH4O32.040.791-9864.6甲苯C7H892.140.866-94.9110.6苯甲酸C7H6O2122.121.2659122.3249苯甲酸甲酯C8H8O2136.15