心脑舒通片及蒺藜粗皂苷质量标准区别.docVIP

心脑舒通片 检验项目 质量标准草案 部颁标准及我公司处方 处方 1000片蒺藜粗皂苷(按呋甾皂苷计)10g 计算的1000片蒺藜粗皂苷(按呋甾皂苷计)15g 制法 取蒺藜粗皂苷，加入适量淀粉及糊精 部颁标准没有提及，但是我公司辅料处方上没有糊精，是淀粉、硫酸钙、羟丙纤维素和硬脂酸镁 性状 本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后，片芯呈棕黄色至棕褐色；无臭，味极苦 本品为薄膜衣片，除去包衣后显淡黄棕色 鉴别 1.D101型大孔吸附树脂柱（内径10-15mm） 2.蒺藜呋甾皂苷A1对照品，加甲醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。 3.以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良对二甲氨基苯甲醛溶液（取对二甲氨基苯甲醛1g，加盐酸34ml，甲醇100ml，摇匀，即得），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的红色斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显4个相同的红色斑点。 1.DA101型大孔树脂柱（内径6mm） 2．无对照品溶液 3.以三氯甲烷－甲醇－水（65：35：10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以1%硫酸铈的10%硫酸溶液，110℃烘至斑点清晰。供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显先听颜色的斑点 4.鉴别（二） 特征图谱 有 无 含量测定 1.对照品溶液制备 取蒺藜呋甾皂苷A1对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.82mg溶液，即得。 2.供试品溶液制备 取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.44g，精密称定，置回流瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流20分钟，冷却至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，随即滤过，弃去初滤液，取续滤液即得。 测定法 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置具塞试管中，精密加入甲醇3ml、改良对二甲氨基苯甲醛试液5ml，密塞，摇匀，置58±1℃水浴中加热2小时，迅速冷却至室温；以甲醇代替供试品溶液，同法制成空白溶液。照分光光度法（附录Ⅴ A），于515nm波长处测定吸收度，计算，即得 1.精密称取氯化钴（CoCl2.6H20分析纯）0.6g，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于呋甾皂甙20mg），置25ml量瓶中，加甲醇适量振摇分钟，以甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，精密吸取上清液2ml，置10ml量瓶中，加对二甲氨基苯甲醛溶液5ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，置于58±2℃水浴中保温2小时，取出迅速冷却至室温，作为供试品溶液。 3.照分光光度法（附录V），以甲醇2ml代替样品溶液同法处理为空白，在515nm波长处测定吸收度，计算，将结果与0.0093相乘，即得供试品中含呋甾皂甙的量 功能与主治 理气活血。用于气滞血瘀的胸痹及中风恢复期，症见胸痹刺痛，活动不利，语言不清；冠心病，脑栓塞见上述症状者。 活血化瘀、舒利血脉。用于胸痹心痛及缺血性中风恢复期、半身不遂等症。 用法与用量 口服，一次2～3片，一日3次，饭后服用；连续服药21天，间隔4天，总疗程2~3个月 口服，一次2片，一日3次，饭后服用，连续服药28天为一疗程 注意 颅内出血后尚未完全止血者忌用，有出血史或血液低粘症患者慎用 无 规格 每片含呋甾皂苷10mg 每片重0.26g（每片含呋甾皂苷15mg） 蒺藜检验项目 质量标准草案 制法 取蒺藜草1000kg，切段，分别加水10、8倍量，煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.25~1.40(55℃)，放冷，加入乙醇使浓度达到70-75%，搅匀，静置，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水稀释，滤过，滤液通过已处理好的大孔吸附树脂（NKA-12型）柱，再用水洗至流出液近无色澄清，继用75%~80%乙醇洗脱至洗脱液无苦味，收集洗脱液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.10~1.25(55℃)，得蒺藜粗皂苷浓缩液，干燥，得蒺藜粗皂苷14kg±4kg 倍量，煎煮二次~1.20（70-80℃） 加乙醇使乙醇浓度达50%-55% 滤液减压浓缩至比重为1.12-1.18（50-70℃） 大孔树脂（D-101） 浓缩至比重1.20-1.30（50-65℃） 性状 本品为黄棕色至棕褐色的粉末；无臭，味极苦 本品为淡棕色至棕色粉末 鉴别 取本品0.2g，加甲醇2ml，时时振摇10分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取蒺藜草对照药材2g，加水40ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至2～4ml，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱（内径10～15mm，填装高度140mm，湿法装柱）上，用水20ml洗涤，洗液弃去