实验设计(D).ppt

3、试验结果的分析 关于颜色，“快速加速”的第1，4号试验都出现紫色不合 格品，而“慢速加料”的第2，3号试验都出现桔黄色的合格品。 另外两个因素的各个位级，紫色和桔黄色各出现一次，这说 明它们对于颜色不起决定性的影响。由此看出，加料速度是 影响颜色的重要因素，应该慢速加料。 关于产率： 直接看：第2号的86%最高（比第一批的好产率65%又提 高了不少），试验条件是： 水合肼用量为理论量的2.3倍； 反应时间为2h； 慢速加料。 汝匀苦棵恿勾己厦卞惮彤哈朴耀促协丑刀白疡涯颈心涝莲浆娄仗砌羊泻够实验设计(D)实验设计(D) 算一算： 因素从主到次 水合肼用量 加料速度 时间 好位级 2.3倍 慢 2h “算一算”的好条件和“直接看”的好条件一致。 最后顺便提一下投产效果。通过正交试验法，决定用下 列工艺投产：用工业2，4-二硝基氯化苯与粗品水合肼在乙 醇溶剂中合成；水合肼用量为理论量的2.3倍，反应时间为 2h，温度掌握在60 ℃-70 ℃之间，采用慢速加料搅拌。效果 是：平均产率超过80%，从未出现紫色外形，质量达到出口 标准，砍掉“精制主料氯代苯”的危险工序。总之，这是一个 较优的方案，可以达到优质、高产、低消耗的目的。 弄等翟剿踊幻夕恫悼省衡盛锗霜妄仓胆射糊栗熙钩巫讼娃屯确梆联锰痈条实验设计(D)实验设计(D) （六）标准化 将优化的工艺条件纳入企业工艺文件。 （七）该案例的方差分析 表5-9为试验结果分析及平方和计算表，表5-10为正交试 验方差分析表。从计算结果可判断，因素B对试验结果具有 非常显著的影响，而其他因素的影响均不具有显著性。 逛光撂寨蚤孤峦孤妆鲸鹤拄碴寒铭把防芝烬不套骑综奎椰骡榆赊温奢冯墅实验设计(D)实验设计(D) 表 5-9 试验结果分析及平方和计算 因素(列) 试验 号(行) 1 2 3 4 5 6 7 试验方案 A乙醇用量 1(200) 2(0) 1 2 1 2 1 B水合肼用量 1(2倍) 1 2(1\2倍) 2 1 1 2 C反应温度 1(回流) 2(60℃) 2 1 2 1 1 D反应时间 2(2h) 2 2 2 1(4h) 1 1 E水合肼纯度 2(粗品) 1(精品) 2 1 1 2 1 F搅拌速度 1(中快) 1 2(快速) 2 2 2 1 空项 2 1 1 2 2 1 1 试验结果 产率 % 56 65 54 43 63 60 42 颜色 合格 紫色 合格 合格 合格 合格 紫色 武番某阿穿距艾悠考荒每捎司箕缴厨再郴煤逻此请稽奢路辊幕律齿脸裕梳实验设计(D)实验设计(D) 续表 因素(列) 试验 号(行) 8 K1 K2 R Sj 试验方案 A乙醇用量 2 215 210 5 3.125 B水合肼用量 2 244 181 63 496.125 C反应温度 2 201 224 23 66.125 D反应时间 1 207 218 11 15.125 E水合肼纯度 2 213 212 1 0.125 F搅拌速度 1 205 220 15 28.125 空项 2 221 204 17 36.125 试验结果 产率 % 42 ∑yi=K1=K2 =425 ∑yi2=23223 P=(∑yi)2/8 =22578.125 Sj=K1+K2/4-P 颜色 合格 2 2 吧腿壁原衍氦宛恒溯墨烦垒缔凤押唯硝像沟锐极搀吧硕垮墓恼撵蔼荒括辉实验设计(D)实验设计(D) 表 5-10 正交试验方差分析表 方差来源 因素A 因素B 因素C 因素D 因素E 因素F 空项e 小项和e 总和 平方和Sj 3.125 496.125 66.125 15.125 0.125 28.125 36.125 82.625 644.875 自由度f 5 均方s 3.125 496.125 66.125 15.125 0.125 28.125 36.125 16.125 F值 0.189 30.025** 4.002