有机物的重结晶提纯.docVIP

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2017-06-14 发布于北京
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有机物的重结晶提纯.doc

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实验目的 1.了解常用固体有机物的精制方法。 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。主要仪器及试剂仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵；试剂：含杂质1.96 g，活性炭0.46g 。实验装置实验步骤及现象步骤现象称取1.96 g乙酰苯胺粗品，加入到250ml烧杯中，加入50ml水，慢慢加热至溶液沸腾，固体完全溶解，再过量10mL水。乙酰苯胺粗品呈灰绿色；溶解过程液体表面出现一层油状物停止加热，溶液稍冷后，加入0.46g活性炭，继续加热8分钟。冷却时观察烧杯底部有黑色沉淀期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。滤液在吸滤瓶中马上结晶让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干。抽干得白色粉末状晶体产品晾干、称重，计算重结晶收率。称得晶体湿重1.81g 六、产率计算粗乙酰苯胺m1=1.g 晶体湿重m2=1.81g 产率=﹙m2／m1﹚×100%(1.81÷1.96)×100%=92.35% 七、结果与讨论现象及原因分析： 1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。 2．3．1． 2． 3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出4．5．6．7．8．真空泵