盐酸副玫瑰苯胺法.docVIP

盐酸副玫瑰苯胺法 3 试剂 1、四氯汞钠吸收液：称取13.6 g 抓化高汞及6.0 g 抓化钠，溶于水中并稀释至10 00m L，放置过夜，过滤后备用。 2、氨基磺酸按溶液（12 g/L), 3 甲醛溶液(2g /L)：吸取0.55 m L无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100m L,混匀。 4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 ml沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 5、亚铁氛化钾溶液：称取10.6 g 亚铁氛化钾，加水溶解并稀释至100ml, 6、乙酸锌溶液：称取22 g乙酸锌［Zn(CH3000)2·2H20]溶于少量水中，加人3 ml冰乙酸，加水稀释至100 ml, 7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。取出20 ml,置于100 ml容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。盐酸 副 玫 瑰苯胺的精制方法：称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml盐酸(（1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g~5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒人大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 ml乙醚一乙醇(10 ：1)的混合液中，振摇3 min~5 min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 8、碘溶液［c(I/2I2)=0. 100 mol/L]. 9、硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S203·5H20)=0.10 0mol/L〕 10、二氧化硫标准溶液：称取0. 5 g亚硫酸氢钠，溶于200 ml四氛汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。 吸 取 10 .0 ml亚硫酸氢钠一四抓汞钠溶液于250ml碘量瓶中，加100ml水，准确加人20.0 0m L碘溶液(（0.1 mol/L),5 ml冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠(（0.1 00mol/L）标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 m L淀粉指示液，继续滴至无色。另取100ml水，准确加人碘溶液20.0 ml(0.1 mol/L),5ml冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。 二氧化硫标准溶液的浓度按式（1）进行计算。 X=[（V2—V1）*C*32.03*1000 ]/M X—— 二 氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml); V,——测定用亚硫酸氢钠一四抓汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ml); V——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ml); C—— 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L); 32. 03——每毫升硫代硫酸钠［c(Na2S203. 5 H20)=1.0 00mol/L〕标准溶液相当于二氧化硫的质量 ，单位为毫克（mg） 11、二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四抓汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2ug二氧化硫。 12、氢氧化钠溶液（20g/L)。 13、硫酸（1+71), 5 分析步骤 1、水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00 g均匀试样（试样量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100ml,容量瓶中，加入4ml氢氧化钠溶液（20g /L),5min后加入4ml,硫酸（1+71)，然后加人20ml四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 2、其他固体试样如饼干、粉丝等可称取5.0 g~10.0 g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100 ml容量瓶中，然后加入20ml四抓汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加人亚铁佩化钾（3.5)及乙酸锌（(3.6)溶液各2.5ml，最后用水稀释至100 ml.刻度，过滤后备用。 3、液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0ml---10.0ml试样，置于100ml容量瓶中，以少量水稀释，加20ml四抓汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。 测定 吸取 0. 50 ml-5.0 ml上述试样处理液于25ml带塞比色管中。另吸 取 。0.20 ,0.40 ,0.60 ,0.80,1.00,1.50,2.00ml二氧化硫标准使用液（相当于0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,3.0,4.0 fag二氧化硫），分别里于25ml带塞比色管中。于试 样 及 标准管中各加人四抓汞钠吸收液至10ml.，然后再加人1ml氨基磺酸铁溶液(12g /L),1 ml，甲醛溶液（(2 g/L）及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min。用1cm比色杯，以零管调节零点