化验检验项目培训.doc

化验检验项目培训 一 、概述 （一）、设计进水水质 本工程设计平均进水\出水水质标准确定为： （单位：mg/l） （二）、化验室作业流程:我厂化验室作业流程如下： （三）化验设施概况 坂雪岗污水处理厂化验室担负着日常的水质监控任务，常规的分析项目包括：悬浮固体、生化需氧量、化学需氧量、氨氮、硝酸盐氮、总氮、总磷、曝气池参数（污泥沉降比、污泥浓度、污泥指数、挥发性有机物含量）、污泥含水率、污泥有机物含量等. 二、化验项目设置及方法 （一）、化验项目的设置 检测项目及频率表 附注：送检项目为在本厂采样，妥善存储后送至权威部门检测，这样可免去购买和维护仪器的高昂费用，降低运营成本。 （二）、分析方法及依据 （三）、水样采集 1、 采样方法 1.水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。 检验方法：往洗净的采样器中注满纯水，经放置24小时后，将纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。 2.采样时，先用采样点的水冲洗容器2—3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂。 3.每日水样必须即时分析，需要存放的须按不同分析项目，加入一定的保存剂，并于特定的地方、特定的温度下进行保存。（附样品保存表） 4.除每日分析所需的水样外，其余水样必须作封存，以备分析出现问题时，重新操作时使用。 2、 采样容器 在大多数采样情况下,可使用聚乙烯,聚丙烯,聚碳酸酯,不锈钢和玻璃材质的容器.测有机物组分时应使用玻璃容器.当待测组分为玻璃的主要成分时,最好选用聚乙烯容器. 3、水样的保存 用于保存水样的各类保存剂的纯度和等级要达到分析方法的要求，并按规定进行配制，使用过程中不得有所玷污。 （四）、 化学与仪器分析操作规程 1、分析项目操作规程 （1）、 BOD测定操作规程 生物化学需氧量：在规定的条件下水中有机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓 度表示），本标准参照采用国际标准ISO5815-1983，本国家标准规定采用稀释与接种法作为测定水中生化需氧量的标准方法，是一种经验性的常规方法。本方法适用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样。 操作步骤: ⒈BOD测定前一天下午,取4L去离子水或蒸馏水倒入曝气瓶内,每升各加入1ml的氯化钙,氯化铁,磷酸盐缓冲溶液和硫酸镁,然后放入生化培养箱内曝气,以备第二天使用. ⒉一个空白,一个检验水样和进出水水样.进出水水样各要有两个稀释比,一般进水稀释比为20倍和30倍,出水为5倍和10倍,每个水样共取两组. ⒊空白直接将稀释水充满整个污水瓶,检验水样则取20ml葡萄糖-谷氨酸溶液,稀释至1000ml后倒入污水瓶中,进出水稀释都要在量筒内稀释后倒入污水瓶中.每只污水瓶容积为300ml,因每个水样需要取两组,则稀释后溶液总体积需大于或等于600ml. ⒋水样稀释完毕后,将一组水样放入生化培养箱内培养五天后滴定溶解氧,另一组水样直接滴定溶解氧. ⒌滴定时,加入1ml硫酸锰,2ml碱性碘化钾.盖上瓶盖,摇匀.待沉淀物下降到污水瓶一半以下时,再次摇均匀.用布围住污水瓶,在暗处停放5分钟. ⒍然后慢速加入1.5ml+1的硫酸,摇匀直到沉淀物完全溶解. ⒎用100ml大肚移液管移取100ml溶液到锥形瓶,用硫代硫酸钠滴定. ⒏当滴至淡黄色后,加入少量淀粉指示剂,在滴定至溶液变为无色,则为滴定终点,记录硫代硫酸钠用量.. ⒐在滴定完的空白水样中加入20ml碘酸钾标准溶液,用硫代硫酸钠滴定至无色,记录硫代硫酸钠用量. ⒑计算: （2）CODcr化学需氧量操作规程（密封装置消解法） 定义：在一定条件下经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸 盐相对应的氧的质量浓度。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样测定上限为700mg/L。 步骤: 1、实验前的准备工作 提前30分钟接通消解装置的电源。 检查每个消化管是否干净或有无破裂纹现象，如有破裂纹不能再使用，瓶盖里面的垫片是否有水珠，如有水珠，应把垫片取出，放入80℃左右的加热恒温箱内烘干后再使用。 估计大约的COD值：水样取回后，首先应根据水样的来源，水样的混浊度和颜色来估计大约的COD值，目的是确定使用哪一种浓度的消化液。 2、实验过程 （1）.准确吸取样品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽剂，3.00mL消化液，5.00mL催化剂，摇匀。 （2）.旋紧密封盖，依次将消化管插入已到达160℃的COD消解装置恒温体孔中，将拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。 （3）.当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，冷却。 （4）.将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消化管，