實習一 天平的操作及容器體積的校正.doc

實習一 天平的操作及容器體積的校正 ■ 目的 : 1.清洗玻璃器皿 2.天平的操作 3.容器體積的校正 ■ 儀器、藥品 :1. 50,100 ml 燒杯 2. 洗滌溶液 3. 天平4. 溫度計 5. 洗滌瓶、吸球 6. 10,25ml量瓶、10ml量筒7. 吸量管：autopipette、1,2,5,10 ml pipette ■ 原理 : 只有乾淨的玻璃表面才會支持住一層均勻液膜，如果玻璃壁上有油污或塵埃存在時，則此液膜會被破壞。因此水膜若有破綻，則表示表面必定不乾淨。量體積的器具在校正前必須很仔細的清洗乾淨，如此這些校正才有意義。 容器體積的校正 : 利用測量容積器皿容納(或移送)已知密度和溫度的液體(如:蒸餾水)之質量來作校正工作( V=M/D )。影響的變數主要是溫度，因為液體及容器的體積會隨溫度而改變。最常使用的液體是水，小體積的校正則可用汞。當然在校正過程中，使用液體稱重的浮力效應也要一併考慮。 參考 Harris Chemical analysis 2nd ed. Ch2. (p48 correction factors for volumetric calibration). ■ 步驟 : 清洗玻璃器皿：用水、清潔劑、洗滌溶液，徹底清洗吸量管、量筒 及燒杯，最後再以純水沖洗數次(3～5次)。量瓶由於作為容納用途，校正前玻璃內表面須保持乾燥。(使用清潔劑浸泡玻璃器皿短時間可除去污物、油脂，但應避免長時間浸泡，因為玻璃器皿在清潔劑和空氣界面會形成粗糙的面或圓環，此環無法除去。) 燒杯可放入烘箱中烘乾，但其他定量用玻璃器皿 (如:量瓶、吸量管) 不可置於加熱板上或烘箱中加熱烘烤，否則可能造成玻璃的變形而失去準確性。(在一般操作過程，玻璃器皿內表面很少需要乾燥，因為費時也易造成污染。可於清洗後直接使用或置於器皿架上倒放自然晾乾) 量測並記錄水溫，校正用的水須與外界達熱平衡才開始進行校正工作。 校正容納用途的量器如10，25 ml量瓶，先秤空瓶重，歸零後，再盛裝水量至刻線，再秤重，記錄讀數。 校正移送器皿體積時，將燒杯置於天平中，並將天平歸零。使用各種量器吸取(或盛裝)一定量的水，移送至燒杯中稱重，記錄天平讀數。歸零、稱重，重覆數次，此可校正移送用途量器的精密度與準確度。校正項目及建議量測次數如下：a.autopipet / 移送 5次. b.玻璃吸量管 1,5,10 ml / 移送5次.c.量瓶 10,25 ml / 容納 1次 / 移送5次.d.量筒 10 mL / 移送5次.。 利用 附註7 的換算係數，求得各種度量器皿在20℃時容納或移送液體之體積平均值及標準偏差(以mean±s.d.表示)，比較 calss A 容器的 Tolerance 值(參考課本或量器標示的)。計算相對標準偏差及與理論體積(X)間之相對誤差，評估該度量器皿之精密度與準確性。 * 相對標準偏差(%) = (s.d./mean)×100%* 相對誤差(%) =[(mean－X)/X]×100% 式中 mean表量測平均值，X表理論值。 ■ 附註 : 洗滌溶液的配製 (鉻酸溶液--Chromic acid) : 在500 ml耐熱錐形燒瓶中，取10~15克 Na2Cr2O7 或 K2Cr2O7 與15 ml的水混合。 緩緩加入濃硫酸，每次加入時，旋轉燒瓶使徹底攪拌混合。 此時燒瓶內的物質將變成紅色半固體塊狀物，加入適量濃硫酸，使塊狀物溶解。 待溶液冷卻後，移入儲存瓶中。 洗滌溶液可一再使用，直到溶液呈現綠色(Cr3+)，表示此溶液已失去氧化力，不能再用。 洗滌溶液具有高腐蝕性，必須極小心，使用時請在抽氣櫃中操作(戴安全眼鏡)。 天平使用注意事項 : 物體儘量放在稱盤中央。要避免腐蝕物腐蝕天平。 經加熱過的物體，稱重前必須使溫度降回到室溫，否則會有溫度誤差，它有下列兩種效應: 1)在天平箱中的對流會造成稱盤和物體的浮力效應。 2)熱空氣在密閉容器中的重會小於較低溫時同體積之容器重。。 不要用手直接碰觸乾燥過的物體，因手上的水份或油脂可能轉移到物體上。 如果稱重物體之密度與標準砝碼之密度(一般為 8.0 g/cm3)差異太大時會造成浮力誤差，此乃由於空氣對物體與砝碼的浮力不同所造成。一般物體密度≧2.0 g/cm3時，誤差小於 0.1%，故一般固體稱重不需要校正，但液體或氣體稱重時就無法忽略它。 當相對溼度低時，瓷或玻璃製的物體會獲得靜電荷造成天平的誤差。 吸量管的使用(一般通則) : 吸取少量溶液至吸量管中，徹底潤濕吸量管內部表面，再將液體丟棄。 吸取溶液至所需刻度，確定液體內沒有氣泡，表面亦不可有泡沫。 吸量管尖端伸入裝樣品的容器內，放出溶液。 等液體自由流動停止時，將吸量管尖端接觸容器器壁約1