ICP分析中影响数据质量的常见因素.ppt

谢谢大家 欧阳昆 技术支持工程师 Leeman Labs Beijing 2004.6.9 * * * * * * * * * * * ICP分析中影响数据质量的 常见因素 ------如何获得理想的分析数据 仪器工作是否正常? 仪器电子系统工作状态－－稳压器，接地电阻。 点火是否正常,等离子体稳定. 无连锁信息，数据采集正确。 样品的制备及溶液状态 根据样品中被测元素,采用的制备方法,酸度,溶液状态，有无沉淀等。 高盐样品容器，痕量样品均匀性，稳定状态，是否有吸附，保存时间等。 含量范围，定性半定量分析。 样品制备方法，参照国标及国际通用处理方法。 方法的建立和波长选择 建立方法(Protocol) 根据样品类型及被测元素,建立相应分析方法,分析参数等。 选择分析波长 确认选择适合分析元素的波长，推荐线、灵敏线、次灵敏线等。 确认谱线的干扰情况 根据元素选择列表中干扰列表，或标准光谱图册，选择、编辑、添加谱线。 波长校准及确认 对选定波长进行扫描 －－确认选定波长校准正确，峰型正常、位置无误。 必要时将狭缝板位置Xap、Yap清零，重新Peak。或重新计算光电倍增管坐标XPMT、YPMT 确认波长的浓度不宜过高，通常10PPM左右。 波长确认后，接受谱线（All、Good），并扫描该元素与空白溶液的区别，确保正确。 标准曲线的建立与匹配 标准曲线的浓度范围 ICP 105－106数量级，混合标准的制备、试剂情况、有无相互干扰。 基体匹配、标准物质。 －采用纯金属基体匹配、对应标样做工作曲线等。 标准加入法 酸度5％－10％硝酸、盐酸。 应严格匹配所用试剂空白（酸）与高标一致！！ 干扰及背景观察 扫描标准曲线高点、样品、空白。 有无干扰 背景状态、背景扣除点的选择 是否需要内标法 是否利用干扰校正系数IEC 仪器调整 进样系统调整。 －炬管的清洗、蠕动泵润滑、泵管的安装。 －冷却气、辅助气、雾化器压力最佳化（P/N.120-3028，38-45Psi；P/N.120-3028-1，50-55Psi；P/N.120-3028-2，32-40Psi）。 －进样量、泵速调整、进样均匀性。 观测位置校准 －等离子体定位（Position Plasma、Peak Position、Peak Both） 提升、清洗 进样时间充分、清洗时间足够，不同元素清洗速度有差异。 酸洗，5％－10％，HCl或HNO3、蒸馏水冲洗。 标准曲线测量 测量重复次数 数据精密度验证、线性 接受曲线 标准曲线测量前,手动进行若干次Peak Optics校正 样品测量及数据报告 样品中每一元素的积分时间选择。紫外区元素及金属非金属过渡族元素，积分时间可适当延长（3－5秒） 数据的比对 控制误差、系统误差、偶然误差、进样误差… 数据报告 报告内容选择、报告元素定义等 打印结果 关注细节、细心、多思考 不要轻易怀疑仪器 测汞仪分析流程及注意事项 －－PPB级样品分析 Leeman Labs公司高效全自动 测汞仪系统 美国EPA认可的冷原子吸收法 高效全自动制备及分析系统 稳定、精确、灵敏度高 PPM、PPB、PPT分段测量 独特高汞保护系统 高效去湿管 独有气液分离器 Leeman Labs公司高效全自动 测汞仪系统（续） 连续流动分析测量 独有30Cm,6.85mm ID光学池、有效提高灵敏度 1PPT检出极限 全自动基线监控、清洗快 一分钟一个样品、效率高 双光束设计、扣除脉动、重现性好 主要型号 PS200 PS200II HYDRA AA HYDRA AF HYDRA AF GOLD HYDRA AF GOLD+ …… 测汞仪分析流程 提升时间 分析测量 样品制备（Hg 2＋） 氯化亚锡配置 标准曲线配制 方法建立 进样调整 维护调整 样品制备 环境样品、生物样品、土壤样品… 根据国标方法或国际通行标准 保持样品酸度 立即分析（固定液处理） 氯化亚锡配置 10％HCL介质,10%SnCl2 称取一定量的SnCl2，加入浓HCL溶解后再用去离子水稀释。 溶液应为完全澄清 加入少许锡粒，防止水解。 标准曲线配制 曲线应现配现用，防止溶液变化。 容器应充分清洗，防止污染。 实验室环境要求等。 溶液应逐级稀释，避免吸取储备液体积过小。 方法的建立 根据被测样品浓度，建立相应方法PPM、PPB、PPT 分析参数的选择与优化。氩气流量、泵速、提升时间、进样时间、反应时间（积分时间） 进样调整 还原剂进样流量 样品引入 清洗溶液 排液 管路密封性 气液分离效果 维护调整 系统清洗 光学池清洗 汞灯调整 还原剂管的保护 去湿管的维护 仪器诊断维护 系统清洗