24. 由海盐制备试剂级氯化钠.PPT

实验目的 实验原理 实验原理 化学反应方程式 SO42- + Ba2+ = BaSO4↓ Ca2+ + CO32- = CaCO3↓　　 2Mg2+ + 2OH- = Mg2(OH)2↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ CO32-+2H+ = CO2↑＋H2O OH- + H+ = H2O 实验流程： * 由海盐制备试剂级氯化钠 学习由海盐制备试剂级氯化钠的原理、方法及有关离子的鉴定。 练习溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。 学习pH试纸的使用、天平的使用和用目视比浊法进行限量分析。 　　 海盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质 。不溶性杂质可通过过滤而除去；可溶性杂质中除 K+外，其它均可生成难溶于水的物质，通过过滤而除去。K+含量少、溶解度大，在蒸发浓缩时不会析出，过滤时留在滤液中而与NaCl分离。 实验仪器与试剂 仪器：托盘天平、烧杯、量筒、抽滤瓶、布氏漏斗、三角架、 石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。 试剂：粗食盐 　　 Na2CO3 （1mol?L-1) 、NaOH（2mol?L-1) 、HCl （2mol?L-1) 、BaCl2 （1mol?L-1) 材料：滤纸、pH试纸 20 g 粗食盐 80 ml H2O Δ搅拌溶解 滴加 1 M Na2CO3 至沉淀完全 煮沸数分钟 检验SO42- 冷却沉降 倾析 溶 液 加热至沸 1 ml 1 M NaOH 检验Mg2+、Ca2+ 滴加 2 M HCl Δ搅拌, 至pH5－6 抽滤 溶 液 小火蒸发浓缩 至稀粥状 冷却、抽滤 固 体 小火烘干 冷却、称重、算产率 产 品 检验纯度 结束实验 滴加 1 M BaCl2 4 ml 　　这是一种固液分离法。当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器底部时．常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。 　　分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛装沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍．即能将沉淀洗涤干净。 倾析法 新的基本操作 蒸发（浓缩结晶） 　 为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。 注意事项： 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3，以防液体溅出。如果液体较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。 减压过滤（抽滤） 　　抽滤装置如图所示。抽滤时, 真空泵抽走抽滤瓶内的空气使其压力降低, 布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸, 因而抽滤比普通常压过滤速度更快, 效果更好。 　　进行抽滤操作应注意: ①布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的支管口。 ②各个接口间不能漏气。③滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内, 其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。④溶液量不应超过漏斗容量的2/3。⑤吸滤瓶中液 面接近支管口时，应取出滤液，再减 压过滤。⑥洗涤沉淀时，应减缓抽滤 速度。⑦抽滤结束时，应先拔下抽滤 瓶, 再关真空泵。 布氏漏斗 抽滤瓶 真空泵 产品检验 1.氯化钠含量测定： 称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70 ml 水中，加10 ml 1％淀粉溶液，在摇动下，用0.1000 mol?L-1 AgNO3标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5％荧光素指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。 2.水溶液反应： 称取5g样品，称准至0.01g，溶于50 ml 不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，溶液应无色，加0.05 ml 0.1 mol?L-1 氢氧化钠标准溶液，溶液应呈粉红色。 3.用比浊法检验样品中硫酸盐含量： 称取1g（标准至0.01g）样品溶于10 ml 水中，加5 ml 95％乙醇，1 ml 3 mol?L-1 HCl，在不断振摇下滴加3 ml 25％氯化钡溶液，稀释至25 ml ，摇匀，放置10分钟，所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的SO42-：优级纯……0.