CIC-200 型离子色谱仪日常维护及常见故障分析 - 青岛盛瀚色谱技术 ....PDF

CIC-200 型离子色谱仪 日常维护及常见故障分析 贾新发 山西师范大学工程学院 041000 摘要：介绍了CIC-200 型离子色谱仪的结构组成部件，阐述了抑制电导检测法测试无机阴离 子的分析流程，研究了CIC-200 型离子色谱仪的日常维护方法，并针对该仪器在使用过程中 的常见故障，提出了相应的解决措施，以保证仪器的正常运行。 关键词：离子色谱仪，色谱柱，电导值，检测结果 离子色谱法具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、并可以同时检测无机或亲水性 有机阴、阳离子等多种离子的优点，离子色谱现已被广泛应用于各领域中。其分离原理是流 动相和固定相之间的相互作用（色谱柱中填充无数的离子交换作为离子分离的固定相，淋洗 液作为流动相），这种作用大小不同，使得流动相中的不同的组分在两相中重新分配，最终 不同的样品离子在分离柱中滞留时间不同，依次流出色谱柱并分别到达检测器被检测，从而 达到了不同离子被分离和测定的目的。 1 CIC-200 型离子色谱仪的结构和分析流程 1.1 离子色谱仪结构 CIC－200 型离子色谱仪主要由淋洗液、在线脱气装置、平流泵、六通阀、SI-A-1 自动进 样器、TSKgel SuperIC-Anion HR TOSOH 色谱柱、SHY-2 抑制器、电导池、信号输出等部件组 成。 1.2 抑制电导检测法无机阴离子分析流程 在无样品离子通过时，淋洗液经过平流泵和六通进样阀被送至色谱柱，通过色谱柱（柱 + - + 2- 中树脂以 ResinN HCO 和 ResinN CO 的形式存在）进入抑制器，抑制器中碳酸盐体系的淋洗 3 3 液被转变为弱电解质--H CO ，通过电导池得出较低水平的背景电导值。当样品进入定量环后， 2 3 样品中的离子在淋洗液的推动下进入色谱柱，其中阳离子在阴离子色谱柱中不保留，快速通 过色谱柱进入抑制器被选择掉；不同的阴离子和树脂的亲和力不同，亲和力弱的离子先流出 色谱柱，亲和力强的离子后流出色谱柱，这样随着淋洗液的流动，使得待测离子的电导值得 到突出，得到一个个强的峰信号送入数据处理系统，通过电脑输出图谱。从图谱中的保留时 间我们可以进行定性分析，根据图谱中的峰高和峰面积可以得到待测离子的浓度，进行定量 分析。 2 CIC-200 型离子色谱仪的日常维护 2.1 泵的维护 为防止泵密封环变形从而产生漏液现象，我们在操作的过程中应该注意不要让泵的工 作压力超过最高值。开机后采用缓慢提高流速的办法（0.3mL/min→0.5mL/min→0.7mL/min.）， 避免直接用大流速，使压力迅速升高从而损坏色谱柱和泵体。 防止泵空转。操作过程中，保证有足够的淋洗液使滤头完全浸没在溶液中，否则会使 流路中产生气泡，影响仪器的分析结果；如果淋洗液被吸干，泵就空转会磨损柱塞、密封环 及缸体，导致漏液。 防止流动相中固体颗粒物对泵的磨损。实验过程中所用的水均采用经0.22µm的滤膜过 滤后的水，保证流动相中不含固体颗粒物；进液处的滤头要经常清洗，防止滤头堵塞影响流 速。 ④关机前用过滤过的去离子水清洗整个流路 10-20min，保证流路中充满去离子水；若长 时间不用应一周通一次去离子水约15 min，防止流路中残留的淋洗液时间过长结晶而堵塞泵 体。 2.2 阴离子色谱柱的维护 若色谱柱长时间不用，为防止色谱柱干燥，应保证色谱柱两周通一次淋洗液，并用柱 塞将色谱柱两端密封好保存。 淋洗液浓度要与色谱柱要求的参数配置相一致，所用试剂应为分析纯以上。 为防止气泡对色谱柱的干扰，在色谱柱接入前应检查流路中是否有气泡，气泡如果进 入色谱柱将会影响样品离子和树脂之间的交换，影响分离效果，同时会影响基线的稳定性， 造成基线漂移现象。在操作过程中如果有气泡应先将其排出在接色谱柱。 2.3 自再生抑制器的维护 自再生抑制器在工作时是通过两边的电极电解水来保证电荷的平衡，不能使用有机溶剂 或盐酸；抑制器出口不要拧紧，造成堵塞。长时间不用时至少一周通一次去离子水约15 min， 防止干燥。 3 常见故障分析及解决方法 3.1 电导值偏高