实验地球化学实验指导书.doc

实验一、岩石氯仿沥青“A”的测定 一、基本原理和试剂使用技术规范 1．基本原理：利用氯仿对岩石中沥青物质的溶解性，能溶解于氯仿中的必为非极性的有机质类化合物。在78℃的水浴中被加热的氯仿变为蒸气后，经冷凝管冷却在样品的顶端形成液体从样品粉末上淋过，使其中的有机质类溶解于氯仿中。溶有样品的氯仿现被加热成为蒸气。不断循环往复的蒸淋，使样品中的有机质完全溶解在氯仿中。最后以质量法求出从固体样品中被氯仿溶解出的有机物的含量。 2．本方法以中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 5118－1995 《岩石中氯仿沥青的测定脂肪抽提法》为依据，结合实验室具体条件制定的检测方案。 二、适用样品及样品的处理 1．样品种类：岩心、岩屑、土壤、植物等干燥后的固体样品。 2．样品用量：泥岩≥200g；灰岩≥500g；煤或油页岩：15-50g。 3．核对样品：按样品分析通知单核对样品的编号、井号、井段、层位、岩性描述、样品量、样品外观质量（重点察看是否有污染）、分析项目。 4．净化样品：对样品表面有污染的，应进行切削等净化处理。使样品保持原始面目。 5．样品干燥：样品粉粹前在40～45℃干燥4小时以上。 6．样品粉粹：样品在不超过50℃的条件下粉粹至粒径为0.18mm（60～80目）以下，并保持样品的干燥。 三、试剂与仪器设备 1．试剂：（所有有机试剂需经脱水、蒸馏、无酸性反应，色谱检查合格。） 铜片：铜含量应大于99％；使用前用细砂纸磨去表面氧化物，并用氯仿清洗干净。 医用脱脂棉：使用前用氯仿抽提至不发荧光。 平底烧瓶：500ml、1000ml。量筒：250ml、500ml。锥形瓶：50 ml。 氯仿；乙醇；氯化钙；盐酸；大张滤纸； 2．仪器设备：电热恒温水浴，四孔，量程：37～100℃； 电子分析天平：量程:0～200g，感量：0.1mg； 托盘天平：量程：0～200g，分辨率0.1g；ml、1000ml； 电热鼓风干燥箱：量程：50～250℃，分辨率1℃； 试剂蒸馏提纯装置；分样检验筛；旋转蒸发器。 四、实验条件 电源： 220±10V 50Hz。分析间温度：.2mg。 分析间保持清洁。有良好的抽风设备。抽提设备必须有循环冷却水。 五、分析步骤 1．称取粉碎后样品（泥岩和灰岩100～200 g）；煤和油页岩（5～50g）装入经抽提过的滤纸筒中。 2．在500ml的平底烧瓶内加350ml～400ml的氯仿，另加数块铜片用于脱硫，然后将装有样品的抽提器和烧瓶安装在支架上。 3．打开冷却水，调节水的流量，在满足冷却冷凝管的前提下使冷却水流量尽量小；接通电源，使水浴锅里的水温稳定在80℃左右。 4．从第一次溶液回流开始计算有效抽提时间：灰岩48小时；泥岩72小时；煤100小时。待抽提完成后，关闭电源停止加热待烧瓶内抽提液的温度降至室温后，取下抽提器，自然挥发或用旋转蒸发器浓缩抽提液至10～30ml。 5．取短颈漏斗一支，用抽提过的棉花过滤抽提液于100ml的锥形瓶中，用氯仿冲洗烧瓶和棉花，滤液收集在100ml的锥形瓶中。将锥形瓶中的滤液浓缩至3～5ml后，转移到已恒重好的称量瓶中。 6．将称量瓶中的溶剂在不超过40℃的条件下挥发至近干并放入干燥器中。 7．载物称量瓶置于干燥器中冷却30min，称量，记录载物称量瓶重量。重复上述条件操作两次。空白称量瓶两次质量之差≤0.0010g。 8．每批样品要做一空白值。 9．结束分析，关好水、电、仪器设备等。 六、检测结果的计算和质量要求 1．氯仿沥青含量的计算公式： 式中：X：氯仿沥青的百分含量，g（或mg）；g（或mg）； G3：氯仿沥青“A”空白值，g（或mg）； m ：样品质量，g（或mg）。 ★ 所得结果应修约到四位小数。 2．质量要求： 样品平行分析结果的误差应符合行业标准SY/T 5118－1995《岩石中氯仿沥青的测定脂肪抽提法》的规定；具体标准如下。 样品平行分析结果允许误差 氯仿沥青含量范围（%） 允许双差（%） 氯仿沥青含量范围（%） 允许双差（%） ≥0.5000 ＜0.0200 ＜0.0500～0.0100 ＜0.0050 ＜0.5000～0.1000 ＜0.0100 ＜0.0100 ＜0.0020 ＜0.1000～0.0500 ＜0.0075 双差：D=A-B，其中A为第一次测定值，B为第二次测定值。 3．每批样品按10％进行平行测定，如果有＞80%的平行测定样品超差，则整批样品需重新测定，如果＜80%的平行测定样品超差，则超差样品重新取样测定。 七、注意事项 1．检测前仪器设备检查 检查冷却水管、接头有无滴漏；水浴锅加热是否正常；抽提器、冷凝管和平底烧瓶的磨口是否密封不漏气；检查天平的状态、零点等。 2．分析样品登记、分析样品