黄芩苷的提取分离及结构鉴定.docVIP

黄芩苷的提取分离及结构鉴定 概论 黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。 目前 ，国内对黄芩苷提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法，超声法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题 ，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。本实验拟对水提酸沉法进行探讨，研究黄芩苷的提取工艺，并对其稳定性进行考察，旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。 一、文献综述 1.1 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi） 基源：唇形科植物黄芩的干燥根。 产地：产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 功能主治：味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。 化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。 临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。 1.2 黄芩苷（Baicalin） 图一 黄芩苷分子式 分子式：C21H18O11 分子量：446.37 熔点：223-225℃ 理化性质：本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%黄芩苷为淡黄色晶体，熔点223℃，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸。黄芩素分子中具有临三酚羟基，性质不稳定，在空气中易氧化成醌式结构显绿色。所以在储藏、加工炮制及提取过程中应注意防止黄芩苷的酶解、氧化，以减少有效成分的破坏。药理作用：具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。 功能主治：泻实火，除湿热，止血，安胎。治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。 近年来,国内外学者对其进行了大量的研究,且达到了较高的水平。现就近几年来有关黄芩化学成分及药理活性的研究进展做一简要综述。 二、实验 2.1 提取 2.1.1 实验目的 掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 2.1.2 实验原理： 黄芩苷分子中连葡萄糖醛酸，有多个酚羟基、羧基，显酸性，在植物中常以镁盐的形式存在，故能溶于水。但药材内含有水解酶，当其与冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，故用沸水法提取。 黄芩苷在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出沉淀，利用此性质，从黄芩中提取黄芩苷和黄芩素在95％乙醇中溶解度不同，可据此分离二者。①黄芩的提取 取黄芩g，，1h，用多层纱布过滤。药渣再用倍的水同法分别1h。合并三次滤液，加盐酸调PH至2，80℃②黄芩的精制 沉淀用少量50％、95％乙醇依次洗涤，抽干，滤饼经40℃干燥，粉碎成细粉，即得到精制黄芩。计算得率。用于片剂的原料。 ＝[精制黄芩（g）/黄芩粗粉(g)]% 陕西科技大学设计说明书 2 1