大豆粗脂肪酸值检测方法的改进.doc

大豆粗脂肪酸值检测方法的改进 许安君 （中储粮镇江粮油有限公司，江苏 镇江 邮编 ） 摘 要 GB／T 14488.1—20O8《植物油料含油量测定》与GB／T5530-2005的标准测定方法进行改进，减少称量步骤、缩短抽提时间，以提高检测效率。实验结果表明：改进后的大豆粗脂肪酸值检测方法在保证检测结果准确性的前提下，可大幅缩短检测时间，提升检测效率 关键词 中图分类号： Improved?crude soybean?fatty acid value testing method Xu.anjun (Sinograin?Zhenjiang grain and oil?quality testing?center Co. Ltd,?Jiangsu?Zhenjiang212000) Abstract :The?crude soybean?fatty acid value?detection?method as the research object,?to improve the?method for determination of?GB?/ T 14488.1?- 20O8?oil plant?oil content was measured?with GB /?T5530-2005 standard,?reduce weighing?steps,?shortenextraction time,?in order to?improve the efficiency of detection.?The experimental results show that:?soybean crude?fatty acid value?detection method is?improved?on the premise to ensure the?accuracy of testing results,?which can greatly shorten thedetection time,?improve the detection?efficiency Key word: Crude soybean? fatty acid ?extraction 引言 [2000]143号《粮油储存品质判定规则》中推荐用GB／T 14488．1方法提取粗脂肪，用GB／T 5530方法测定酸值，以联合方法的形式测定大豆粗脂肪酸值。而此联合方法存在检测时间长（粗脂肪抽提时间不少于8小时），步骤繁琐、抽提的油脂量较少等问题。针对存在的问题，对此联合检测方法进行改进与优化，确保在保证结果准确性的前提下，缩短检测时间，减少步骤，提高抽提的油脂量，以缓解大批量样品检测时的压力，提高检测效率。 材料与方法 材料 国产东北大豆、进口巴西大豆 试剂 无水乙醚：分析纯；乙醇：最低浓度95% 分析纯；石油醚：分析纯，沸点30℃--60℃；氢氧化钾标准溶液：0.1 mol／L~酚酞指示剂：10g／L。 仪器及器具 分析天平：感量0.001g；电热恒温箱；电热恒温水浴锅；保水磨：筛网孔径0.8 mm；索氏抽提器：洁净，其中抽提瓶烘至恒质；滤纸(在103℃下烘30 min)；微量滴定管：10 m L，最小刻度0.02 m L。 结果与分析 1. 改进检测方法试验步骤 1.1 样品制备 取除去大样杂质的大豆样品200 g，不再进行预干燥，直接使用保水磨进行粉碎处理，粉碎细度为全部通过0.8mm标准筛层，装入广口瓶中密闭，30min内进行抽提测定。 1.2 抽提前准备 将已烘干好的滤纸制作成滤纸筒，滤纸筒底放一层脱脂棉，防止样品在抽提过程中渗漏。将制备好的样品迅速装入滤纸筒，装入的试样重量无需称量，在保证装样后滤纸筒高度不高于索式抽提器虹吸管的前提下，尽可能多的装入样品，以保证得到足够多的油脂用于后续的酸值滴定检测。最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。 1.3 抽提与烘干[1] 将已恒重的抽提瓶与抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入石油醚至虹吸管高度以上，待石油醚流净后，再加入石油醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞人冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。控制加热的温度（50℃～60℃），使冷凝的石油醚为每分钟120滴～150滴，抽提的石油醚每小时回流7次以上。 抽提由标准规定的8小时缩短为2小时，抽提完毕后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使石油醚回流2次，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的石油醚，用脱脂棉蘸回收的石油醚擦净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在103℃下烘60 min，再复烘30 min，烘至恒质(前后两次质量差在0．002 g以内即视为恒质)，抽提瓶增加的质量即为粗脂肪的质量。 1.4