涂料成分析.ppt

涂料成分分析;涂料成分分析;;;未知涂料样品的剖析;未知物样品剖析这项工作需要完备的分析测试设备与手段，包括：核磁共振波谱仪、红外光谱仪、红外光谱一气相色谱联用、气相色谱一质谱联用仪、液相色谱一质谱联用仪等高精尖设备，并且需要分析技术人员有丰富的理论知识和实践经验。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础、分离技术、化学分析技术，更重要的是要具备多种现代仪器分析(NMR、MS、IR、UV、GC、GC—MS、HPLC、HPLC-MS、X—Ray等)技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。;样品剖析基本思路与程序;;结垦陆辊铬羞潜兢姿枷酷恳为惊颧码累电除罚壳苫延奎屯缸琉修或兔债划涂料成分析涂料成分析;未知样品剖析方法步骤;;;3．样品的分离、纯化和纯度鉴定 (1)样品预处理 不同的样品，不同的仪器和方法，对样品的预处理有不同的要求。如有些样品需要经过灰化、溶解处理，有些样品需要富集和提取等。 (2)样品的分离、纯化与制备 分离、纯化与制备样品是剖析工作过程中遇到的大难题之一。纯化分离方法，最常用的方法是色谱法，如：气相色谱法、液相色谱法、离子交换色谱法以及硅胶柱色谱法、逆相分配柱色谱法等，溶剂萃取法是常用的提纯分离法之一。另一常用的分离、纯化与制备方法是对样品中的化合物进行溶解度分组，可将未知物归为某一组后，然后就在这一组中进行探索，这样大大缩小探索范围，以便迅速获得鉴定结果。 如可以根据化合物在水、乙醚、5％盐酸、5％氢氧化钠溶液、5％碳酸氢钠溶液以及浓硫酸六种溶剂中的溶解行为，将它们分组。 ; (3) 通过物质的光谱性质、电化学性质以及生物活性等运用电子技术对未知成分、结构进行分析. 对于有机物的结构分析, 常用的有：UV一Vis光谱，红外一拉曼光谱，NMR和MS等。采用波谱技术可剖析涂料中的高聚物、交联剂、流平剂等的化学结构，成分间的相对比例。其中的无机填料分离以后可以采用IR和x射线法剖析。 随着科学技术的进步，现在已经有多种成熟的联用技术，常采用的有：GC一MS、LC一MS、GC一IR联用以及串联质谱等联用技术。要达到自如的综合运用各种谱学结构信息，不仅要有娴熟的谱学理论知识，还要有丰富的实践经验。;4．定量分析 根据测出成分的性质，选用合适的方法进行定量，可用容量法、分光光度法、色谱法、电化学分析方法等。 5．合成、加工和应用性能测试研究 对前四步获得的信息加以概况和总结，取出需要的特别信息并加以创造性的利用。对于新产品开发为目的的剖析开发与分析的完好结合，分析者应与开发者一起利用所获信息，积极探索、反复试验，为新产品的开发献计献策，成为新产品开发的积极参与者。;涂料剖析的一般程序;饱慌裂弹谤帽翅屡些千丛滇荤尝檄梦荒邑孰好扛愧佬母孜肚啪臀载瘁镰框涂料成分析涂料成分析;一种水溶性涂料产品综合分析;;;定性分析： 首先加热烘干去除样品中的水分，称重计算挥发的水含量。烘干后的样品成片状，剪成碎片后放入索式萃取器，用丙酮连续萃取3 h。萃取完成后倒出萃取物(并用丙酮反复洗涤瓶壁后倒出)，待溶剂挥发后称重计算丙酮溶出物含量。对丙酮萃取物用丙酮溶解涂于KBr晶片上，烘除溶剂成膜后通过傅里叶变换红外光谱仪进行测试(测试结果见图1)。 红外谱图在1510、830m-1处的谱带属于对位取代苯环的吸收，1247cm-1处的强吸收带对应芳香醚的反对称伸缩振动，1040cm-1谱带属于脂肪族醚的吸收，l608、l583cm-1处的吸收为芳烃的环振动吸收。 经检索比较谱图与双酚A型环氧树脂的红外光谱相符。;晃泣撰枷膊桩脱弦穆徒评鸳邱登捆番季瞩掠助腮劫僳绵谊峪呛往葡楷昨楚涂料成分析涂料成分析;丙酮不溶部分烘除溶剂后称重并放人索式萃取器中，用甲醇连续萃取3h。萃取完成后倒出萃取物(并用甲醇反复洗涤瓶壁后倒出)，待溶剂挥发后称重计算甲醇溶出物含量。甲醇萃取物挥发溶剂后呈白色粉末状，提取约1mg样品与KBr混合后压片，测其红外光谱。 红外光谱分析，谱图在1410cm-1叫和1560cm-1处呈现的强特征吸收峰为COO-的对称和反对称伸缩振动，结合1021、807、643、524cm-1等处的吸收特征，对照标准谱图可确定其成份为乙酸钠。;旋梧特肪阶苑惕率畅义乘饺鸟曼纷凛储仲竟叛故逢抛敝救率俯撩闪恶吹电涂料成分析涂料成分析;;滞巾盂猛船廖粗篱民企砂利幸懒肛群浴蝇陆凤椭赐援昂肆踏娘弘材茁腑挂涂料成分析涂料成分析;由于烘干后的样品为乳白色，需要对其中可能含有的无机填料进行分离后分析。将样品放人马弗炉中经800℃高温灼烧，灼烧残渣为白色粉末状物质。 通过扫描电镜能谱进行元素测试。测试结果表明含O、Na、S、Mg、Si、Ca元素。 进行红外光谱测试(??